【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种储氢材料及其合成方法，属于储氢材料领域。
技术介绍
1、镁金属是轻金属的代表之一，具有密度低、易加工、延展性好等优点，镁合金是良好的轻型结构材料，广泛用于空间技术、航空、汽车和仪表等工业部门。现代工业生产过程中，铣削及切削过程中产生了大量含镁金属废料，这些废料回收价值不高，不妥善处理会对环境造成污染。
2、金属基储氢材料自提出以来，一直在氢能开发利用的研究中占有一席之地，其中，因其高的质量储氢密度(7.6wt.％)、体积储氢密度(110kg/m3)以及低廉的原料价格等优点，以mgh2为代表的镁基金属氢化物被认为是最有应用前景的储氢材料之一。但由于其制备条件苛刻，通常需要在高温高压条件下完成，能耗极高，导致生产安全隐患较多，且生产成本很高，这严重阻碍了它在储氢领域的规模化应用。
3、此外，目前为了改善mgh2的热/动力学性能，科研人员开发了催化改性的方法优化其储氢性能。通过添加少量催化剂，既可以显著降低mg/mgh2体系吸脱氢性能，又可以保持较高的氢容量。现有的改性方式往往选择由成品氢化镁出发，先制备氢化镁再混合催化剂，制备工序繁杂，条件苛刻，不利于规模化生产。
4、基于上述现状与问题，亟需开发一种廉价且生产条件温和的工艺，实现由镁金属颗粒出发，向高附加值镁金属氢化物的转化，一箭双雕的解决镁金属材料生产加工造成的环境污染问题与储氢材料的高成本问题。实现由金属镁出发，一步合成改性后的镁基金属储氢材料，提高生产效率。
技术实现思路
1、为
2、根据本申请的一个方面，提供了一种合成改性镁基储氢材料的方法，在气体气氛下，将含镁金属颗粒、催化剂和有机溶剂的混合物置于密闭容器中球磨，得到储氢材料；所述气体气氛包括含氢气氛或惰性气氛。
3、可选地，所述催化剂包括过渡金属单质和/或过渡金属化合物。
4、可选地，所述过渡金属单质选自ti、v、cr、mn、fe、co、ni、zr、nb、mo、ru、rh中的至少一种。
5、可选地，所述过渡金属化合物的化学式为dxty；
6、其中，d元素选自ti、v、cr、mn、fe、co、ni、zr、nb、mo、ru、rh中的至少一种；
7、t元素选自c、n、o、s、p、f、cl、br、i、mo、ru、rh中的至少一种；
8、其中x的范围为1≤x≤8，y的范围为1≤y≤8。
9、可选地，所述过渡金属合金选自tio2、v2o5、ticl4、zrcl4中的至少一种。
10、可选地，所述含镁金属颗粒包括镁金属和/或镁合金。
11、可选地，所述镁合金的化学式为mgm，
12、其中m元素选自al、fe、co、ni、mn、v、zn、sn、in、la、ce、k、na、li中的至少一种。
13、可选地，所述有机溶剂选自酮类、醚类、胺类、醇类、多官能团溶剂中的至少一种。
14、可选地，所述酮类选自丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、异佛尔酮中的至少一种。
15、可选地，所述醚类选自二甲醚、乙醚、四氢呋喃中的至少一种。
16、可选地，所述胺类选自三甲胺、二甲胺、甲胺、三乙胺、二乙胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺中的至少一种。
17、dd230228i-dl
18、可选地，所述醇类选自甲醇、乙醇、丁醇中的至少一种。
19、可选地，所述多官能团溶剂选自甲基环戊烯醇酮、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺中的至少一种。
20、可选地，所述含镁金属颗粒与催化剂的质量比为1:0.01～1:0.5。
21、可选地，所述含镁金属颗粒与催化剂的质量比为1:0.01、1:0.05、1:0.1、1:0.3、1:0.5中的任意值或两值之间的范围值。
22、可选地，所述含镁金属颗粒与有机溶剂的质量比为1:0.1～1:0.5。
23、可选地，所述含镁金属颗粒与有机溶剂的质量比为1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5中的任意值或两值之间的范围值。
24、可选地，所述含氢气氛包括氢气或氢气与惰性气体的混合气。
25、可选地，所述含氢气氛的氢气分压为0.1～10mpa。
26、可选地，所述含氢气氛的氢气分压为0.1mpa、0.5mpa、1mpa、2mpa、3mpa、5mpa、7mpa、10mpa中的任意值或两值之间的范围值。
27、可选地，所述惰性气氛选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的至少一种。
28、可选地，所述球磨的转速为10～600rpm，所述球磨的球料质量比为10～200，所述球磨的时间为0.5～100h。
29、可选地，所述球磨的方式包括行星式球磨、卧式球磨和振动式球磨；
30、行星式球磨反应条件包括：温度0～100℃，转速50～600转/分钟，球料比为20:1～120:1，时间为1h～60h；
31、卧式球磨反应条件包括：温度0～100℃，转速50～300转/分钟，球料比为20:1～120:1，时间为1h～60h；
32、振动球磨反应条件包括：温度0～100℃，转速10～100转/分钟，球料比为20:1～120:1，时间为1h～60h，激振频率:500～2000次/min。
33、本申请中密闭容器为球磨罐，球磨罐为可密封的承压反应器，并装有连通反应器的阀门，便于向反应器内通入气体，或排出气体。
34、更具体的本申请的密闭容器为带通气阀的球磨罐作为反应器。
35、可选地，所述含镁金属颗粒的粒径为100nm～1cm。
36、本申请球磨反应结束后排出多余的有机溶剂和尾气，具体操作包括：
37、在在低于300℃下，使用抽空的方式，抽空0.5h～16h去除物理吸附的dd230228i-dl
38、多余有机溶剂；
39、在100～300℃，使用煅烧的方式，氢分压大于0.5mpa的容器中煅烧0.5h～10h去除物理吸附的多余有机溶剂。
40、在本申请中有机溶剂作为反应物参与反应，反应过程中，有机溶剂在镁废料表面化学吸附，并改变其表面活性，减弱球磨过程中的冷焊效应，且使镁原子更易于与氢气结合，生成氢化镁，若有机溶剂的用量过低，则无法氢化镁废料；若有机溶剂的用量过高，高活性镁粉会与多余有机溶剂进一步反应，使镁粉失活，同样得不到镁基储氢材料。
41、过渡金属氧化物主要作为催化添加剂参与反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种合成改性镁基储氢材料的方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括过渡金属单质和/或过渡金属化合物；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒包括镁金属和/或镁合金；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自酮类、醚类、胺类、醇类、多官能团溶剂中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒与催化剂的质量比为1:0.01～1:0.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒与有机溶剂的质量比为1:0.1～1:0.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氢气氛包括氢气或氢气与惰性气体的混合气；
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的转速为10～600rpm，所述球磨的球料质量比为10～200，所述球磨的时间为0.5～100h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒的粒径为100nm～1cm。
10.一种根据
...【技术特征摘要】
1.一种合成改性镁基储氢材料的方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括过渡金属单质和/或过渡金属化合物；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒包括镁金属和/或镁合金；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自酮类、醚类、胺类、醇类、多官能团溶剂中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒与催化剂的质量比为1:0.01～1:0.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁金属颗粒与有机溶剂的质量比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹湖军，邹韧，李嘉玲，陈萍，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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