【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于丙交酯，具体涉及一种丙交酯的制备方法。
技术介绍
1、聚乳酸是一种热塑性脂肪族聚酯，原料来自于可再生的植物纤维、玉米、农副产品等，具有良好的生物降解性，使用后可完全降解为二氧化碳与水，绿色环保，并且聚乳酸的力学性能优良，与石油基聚丙烯塑料类似，在一些领域可代替pp和pet塑料，同时聚乳酸材料具有良好的光泽度、透明度、手感及一定的抑菌性能，其在医药、电子、材料等领域具有广泛应用。
2、聚乳酸制备方法包括一步法和两步法，一步法是以乳酸为原料直接合成聚乳酸，这种方法合成的聚乳酸分子量较小，力学性能差，应用价值不高；目前，常用的生产聚乳酸的方法是两步法，其是将乳酸在催化剂作用下脱水生成低聚乳酸，然后低聚乳酸经解聚反应生成丙交酯，丙交酯单体开环聚合得到聚乳酸；即采用乳酸-丙交酯-聚乳酸的工序制备聚乳酸；
3、可见，丙交酯是通过两步法制备聚乳酸的重要中间体，其对于高品质聚乳酸的生产具有重要意义。
4、cn114105936a公开了一种由乳酸制备丙交酯的方法，其是采用乳酸作为原料，然后进行缩聚和解聚反应，所述缩聚反应和所述解聚反应均在催化剂的存在下进行，所述催化剂优选自辛酸亚锡、zno和肌酸酐中的至少一种；
5、采用本专利技术的方法得到的丙交酯产品，收率最高达到97%，其收率仍然不佳，原料利用率低等缺陷。
6、cn118026990a公开了一种丙交酯的制备方法，具体公开了将低聚乳酸在介孔分子筛负载锌类催化剂的作用下进行解聚生产丙交酯，所述催化剂是由自制介孔分子筛sba-
7、该专利的制备方法，催化剂绿色环保，并且提高丙交酯的产率达到89%，但是乳酸等游离酸含量较高。
8、并且现有技术在采用二步法制备丙交酯的过程中，还存在以下问题：在解聚过程中，由于低聚乳酸继续缩聚，达到一定聚合度后在原来解聚温度下难以进行解聚，导致较多的物料浪费，同时解聚残渣的频繁排放导致了催化剂的浪费，降低了丙交酯的收率。
9、因此，提供一种丙交酯的制备方法，采用两步法反应，催化剂绿色环保，避免物料和催化剂的浪费，提高丙交酯的产率，降低产品的游离酸含量是现有技术亟待解决的技术难题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种丙交酯的制备方法，采用两步法反应，催化剂绿色环保，避免了物料和催化剂的浪费，丙交酯的产率高，并且产品中的游离酸含量低。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种丙交酯的制备方法，包括以下步骤：
4、1.缩聚反应
5、将100wt% l-乳酸加入至固定有催化剂的缩聚装置中，将缩聚装置的温度升高至117-122℃，控制真空度为7960-8040pa，进行一次缩聚反应，一次缩聚反应的时间为1.8-2.2h，一次缩聚反应结束后，再以0.8-1.3℃/min速率将缩聚装置升温至156-163℃，控制真空度为2980-3020pa，进行二次缩聚反应，二次缩聚反应的时间为2.8-3.3h，二次缩聚反应完成后，制得缩聚反应物；
6、所述缩聚装置为搅拌釜式、降膜或刮膜式反应装置中的一种；
7、所述催化剂的加入量为l-乳酸干基质量的0.55-0.60%；
8、所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
9、a.石墨烯预处理
10、将石墨烯置于硝酸溶液中进行超声分散处理，超声时间为23-28min，超声功率为175-184w，超声频率为28-32khz，超声分散结束后，升高温度至62-67℃，在240-260rpm下搅拌2.7-3.2h，滤出并洗涤后，83-88℃下干燥5.8-6.2h，制得预处理石墨烯；
11、所述石墨烯的粒径为120-140nm；
12、所述硝酸溶液的质量浓度为22-25%；
13、所述石墨烯、硝酸溶液的质量比为8.0-8.4:73-80；
14、b.分散处理
15、将预处理石墨烯置于乙醇溶液中，加入月桂酰胺丙基氧化胺，升高温度至52-57℃进行搅拌，控制搅拌转速为310-326rpm，搅拌时间为1.0-1.5h，搅拌结束后，加入2,6-二氨基吡啶，以0.7-1.4℃/min速率升温至80-84℃，保温搅拌4.3-4.6h，然后加入l-谷氨酰胺，保温搅拌4.3-4.8h，搅拌结束后制得分散石墨烯；
16、所述乙醇溶液的质量浓度为24-28%；
17、所述预处理石墨烯、乙醇溶液、月桂酰胺丙基氧化胺、2,6-二氨基吡啶、l-谷氨酰胺的质量比为7.3-7.7:96-105:0.72-0.77:11.0-11.5:10.0-10.3；
18、c.改性处理
19、将分散石墨烯置于乙醇溶液中，搅拌均匀后，升高温度至33-38℃，在488-510rpm转速下加入改性液一，控制改性液一的加入速率为0.50-0.54g/min，加入完毕后，保温反应27-33min，加入20-24wt%氨水调节ph至9.0-9.2，然后加入改性液二，控制改性液二的加入速率为0.22-0.29g/min，加入完毕后，继续搅拌反应23.5-24.5h，经离心分离，洗涤后，在-42～-38℃下干燥9-12h，制得改性石墨烯；
20、所述乙醇溶液的质量浓度为17-22%；
21、所述分散石墨烯、乙醇溶液、改性液一、改性液二的质量比为4.0-4.4:127-132:19.6-20.3:3.8-4.2；
22、所述改性液一是由正硅酸乙酯和无水乙醇混合制得，正硅酸乙酯和无水乙醇的质量比为3.8-4.2:15.7-16.4；
23、所述改性液二是由山梨醇酐三油酸酯和18-22wt%乙醇溶液混合制得，所述山梨醇酐三油酸酯和18-22wt%乙醇溶液的质量比为0.2:3.6-4.1；
24、d.复合
25、将改性石墨烯置于金属复合液中，升高温度至30-35℃，搅拌35-43min，搅拌结束后，进行均质处理，均质压力为3.4-3.7mpa，均质时间为4.0-5.0min，均质次数为3次，均质处理结束后，升高温度至57-62℃，搅拌3.8-4.4h，搅拌结束后，分离干燥后，置于煅烧炉内进行煅烧，以4.7-5.3℃/min速率升温至254-265℃，保温煅烧18-23min，再以3.0-3.5℃/min速率升温至506-513℃，保温煅烧4.0-4.5h，煅烧结束后，待自然降低至室温，制得催化剂；
26、所述改性石墨烯、金属复合液的质量比为3.7-4.3:20-26；
27、所述金属复合液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丙交酯的制备方法，其特征在于，包括缩聚反应、解聚反应、纯化以及后处理步骤；
2.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
10.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种丙交酯的制备方法，其特征在于，包括缩聚反应、解聚反应、纯化以及后处理步骤；
2.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：高世军，侯月会，吴泽华，孙家香，李航，信俊虎，李汇泉，
申请(专利权)人：寿光金远东变性淀粉有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。