本发明专利技术涉及甲基丙烯酸盐生产技术领域，公开了一种甲基丙烯酸盐的合成方法，包括以下步骤：将甲基丙烯酸与乙醇、水混合，得到混合物；在低温下向混合物中加入碳酸盐或者氢氧化盐；反应后过滤，得到第一滤液与第一固体；第一固体干燥后得到甲基丙烯酸盐。将甲基丙烯酸与第一滤液混合；在低温下加入碳酸盐或者氢氧化盐；反应后过滤，得到第二滤液与第二固体；第二固体干燥后得到甲基丙烯酸盐。本发明专利技术的方法操作更加简单，更易实现工业化，收率更高，成本更低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲基丙烯酸盐生产，特别是涉及一种甲基丙烯酸盐的合成方法。
技术介绍
1、甲基丙烯酸盐在化工领域有着广泛的应用，其聚合物在食品、纺织锂电领域有着广泛的应用。同时由甲基丙烯酸盐进一步合成的三氟硼酸丙烯酸盐，在电池添加剂和固态电池领域也有着潜在的应用价值。
2、目前合成甲基丙烯酸盐的方法有喷雾干燥法和浓缩结晶法两种。喷雾干燥的方法最易实现工业化生产，但其能耗较高，且在合成过程中需要加入一定量阻聚剂，进一步增加了生产成本，例如公告号为cn105237388b的中国专利技术专利《一种高纯甲基丙烯酸单体盐及制备方法》就采用了此类方法。公开号为cn115611246a的中国专利技术专利《一种有机酸锂的制备方法以及制备双(氟磺酰基)亚胺锂的应用》，通过水与乙醇混合作为反应溶剂，然后通过减压蒸馏的方式得到甲基丙烯酸盐，该方法在工业化生产方面，仍然需要减压蒸馏装置，人工和设备成本较高。如何简单高效的合成甲基丙烯酸盐对其在化工领域的广泛应用有很大的帮助。
3、因此，亟需一种甲基丙烯酸盐的合成方法解决上述技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于，针对现有技术中存在的不足，设计一种低温下合成甲基丙烯酸盐的方法，具有操作简单，收率高，反应过程中没有废料产生，成本低等优点。
2、为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
3、一种甲基丙烯酸盐的合成方法，包括以下步骤：
4、s1，将甲基丙烯酸与乙醇、水混合，得到混合物；</p>5、s2，在低温下向混合物中加入碳酸盐或者氢氧化盐；
6、s3，反应后过滤，得到第一滤液与第一固体；
7、s4，第一固体干燥后得到甲基丙烯酸盐。
8、优选的，所述步骤s1中，乙醇和水的质量比为4:(40～45)；乙醇和水总加入量为甲基丙烯酸质量的3～5倍。
9、优选的，所述步骤s2中，所述低温为0～5℃。
10、优选的，所述步骤s2中，当加入的为氢氧化盐时，氢氧化盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.94～0.98)∶1；所述氢氧化盐为碱金属氢氧化物。
11、优选的，所述步骤s2中，当加入的为碳酸盐时，碳酸盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.47～0.49)∶1；所述碳酸盐为碱金属碳酸盐。
12、具体的，所述碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾中的一种；所述氢氧化盐为氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠中的一种。
13、优选的，所述步骤s3中，反应过程中进行搅拌，搅拌时间为3～5h。
14、优选的，所述步骤s3中，第一固体在40～45℃下真空干燥，24～36h。
15、优选的，还包括以下步骤：
16、s5，将甲基丙烯酸与步骤s3得到的第一滤液混合；
17、s6，在低温下加入碳酸盐或者氢氧化盐；
18、s7，反应后过滤，得到第二滤液与第二固体；
19、s8，第二固体干燥后得到甲基丙烯酸盐。
20、优选的，所述步骤s5中，第一滤液的加入量为甲基丙烯酸质量的5～6倍。
21、优选的，所述步骤s6中，所述低温为0～5℃。
22、优选的，所述步骤s6中，当加入的为氢氧化盐时，氢氧化盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1；所述氢氧化盐为碱金属氢氧化物。
23、优选的，所述步骤s6中，当加入的为碳酸盐时，碳酸盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为0.5∶1；所述碳酸盐为碱金属碳酸盐。
24、具体的，所述步骤s6中加入的碳酸盐或者氢氧化盐与步骤s2中加入的碳酸盐或者氢氧化盐种类一致。
25、优选的，所述步骤s7中，反应过程中进行搅拌，搅拌时间为6～8h。
26、优选的，所述步骤s8中，第一固体在40～45℃下真空干燥，24～36h。
27、具体的，本专利技术获得的甲基丙烯酸盐为甲基丙烯酸钾、甲基丙烯酸钠、甲基丙烯酸锂中的一种。
28、具体的，一种甲基丙烯酸盐的合成方法，包括以下步骤：
29、1.甲基丙烯酸盐的合成：
30、(1)称取甲基丙烯酸，加入到烧瓶中，再加入乙醇和水的混合溶剂，混合溶剂中，乙醇和水的质量比为4:(40～45)；
31、(2)在0～5℃下加入碳酸盐或氢氧化盐；
32、(3)加入结束后，在0～5℃下搅拌3～5h后，过滤，得到第一滤液与第一固体；第一滤液收集回用；
33、(4)第一固体在40～45℃下真空干燥，24～36h；
34、所述混合溶剂的加入量为甲基丙烯酸质量的3～5倍；当加入的为氢氧化盐时，氢氧化盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.94～0.98)∶1；当加入的为碳酸盐时，碳酸盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.47～0.49)∶1；所述搅拌速度为300r/min。
35、2.母液回收后合成甲基丙烯酸盐：
36、(5)称取一定量的甲基丙烯酸，加入到烧杯中，再加上述步骤(3)回用的第一滤液；
37、(6)在0～5℃搅拌条件下，加入碳酸盐或氢氧化盐；
38、(7)加入结束后，在0～5℃下继续搅拌6～8h；
39、(8)过滤，得到第二固体与第二滤液；第二固体为甲基丙烯酸盐，第二滤液收集回用；
40、(9)第二固体在40～45℃下真空干燥，24～36h。
41、所述第一滤液的加入量，为甲基丙烯酸质量的5～6倍；当加入的为氢氧化盐时，氢氧化盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1；当加入的为碳酸盐时，碳酸盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为0.5∶1；所述搅拌速度为300r/min；产品收率可以达到98％以上。
42、当反应过程中加入的为碳酸锂或者氢氧化锂时，制备得到甲基丙烯酸锂；当反应过程中加入的为碳酸钠或者氢氧化钠时，制备得到甲基丙烯酸钠；当反应过程中加入的为碳酸钾或者氢氧化钾时，制备得到甲基丙烯酸钾。
43、通过以上方法，可以得到甲基丙烯酸盐，该方法与现有的方法(即背景中提到的两种方法)相比，具有操作更加简单，更易实现工业化，收率更高，成本更低。
44、作用原理：
45、本专利技术开发了一种在低温下乙醇和水混合的溶剂法合成甲基丙烯酸盐(甲基丙烯酸锂、甲基丙烯酸钠、甲基丙烯酸钾)的方法。其反应过程中的合成液(得到第一滤液、第二滤液)可以反复利用，且回用后的合成液，再次合成甲基丙烯酸钠时，其收率可以达到98％以上，其只需进行简单的固液分离就可以得到成品。
46、低温的环境下，加上乙醇的存在，甲基丙烯酸短时间内很难发生聚合反应。乙醇会影响甲基丙烯酸盐在体系中的溶解度，同时低温下低浓度的甲基丙烯酸盐很难发生聚合。由于溶剂量少，生成的甲基丙烯酸盐会随着反应的进行，先溶解在溶剂中，当溶剂饱和后，随着反应的进行，生成的甲基丙烯酸盐会析出，析出后的甲基丙烯酸盐以固体形式存在，在低温下不会发生聚合本文档来自技高网
...
【技术保护点】
1.一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，乙醇和水的质量比为4:(40～45)；乙醇和水总加入量为甲基丙烯酸质量的3～4倍。
3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述低温为0～5℃。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，当加入的为氢氧化盐时，氢氧化盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.94～0.98)∶1；所述氢氧化盐为碱金属氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，当加入的为碳酸盐时，碳酸盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.47～0.49)∶1；所述碳酸盐为碱金属碳酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应过程中进行搅拌，搅拌时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：还包括以下步骤：</p>8.根据权利要求7所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，第一滤液的加入量为甲基丙烯酸质量的5～6倍。
9.根据权利要求7所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S6中，所述低温为0～5℃；
10.根据权利要求7所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S7中，反应过程中进行搅拌，搅拌时间为6～8h。
...
【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中，乙醇和水的质量比为4:(40～45)；乙醇和水总加入量为甲基丙烯酸质量的3～4倍。
3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述低温为0～5℃。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中，当加入的为氢氧化盐时，氢氧化盐的加入量与甲基丙烯酸的摩尔比为(0.94～0.98)∶1；所述氢氧化盐为碱金属氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中，当加入的为碳酸盐时，碳酸盐的加入量与...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凌云，李云峰，赵亮，闫春生，周阳，李霞，张小霞，李燕子，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。