【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学药物分析，具体涉及一种用液相色谱法分析测定dl-乳酸沃替西汀中间体及其有关物质的分析方法。
技术介绍
1、邻碘溴苯，英文名为1-bromo-2-iodobenzene，化学名为：1-溴-2-碘苯，其分子式为c6h4bri ，分子量为282.9。
2、
3、 对于dl-乳酸沃替西汀中间体中的杂质，如果不能完全去除，就会引起副反应，这将会导致药品的纯度和质量。因此，实现dl-乳酸沃替西汀和其他有关物质的分离，在dl-乳酸沃替西汀合成过程中的质量控制方面具有重要的现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术提出了一种dl-乳酸沃替西汀中间体中有关物质的分析方法，从而能快速、有效、准确监控dl-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质的纯度，实现其终产品原料药的质量控制。
2、本专利技术提出的一种dl-乳酸沃替西汀中间体有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法，以色谱柱为c18柱，以一定比例的有机相溶液为流动相a和有机相为流动相b，进行梯度洗脱。
3、本专利技术所提供的dl-乳酸沃替西汀中间体有关物质的分析方法，其中所述梯度洗脱程序为：
4、
5、优选地，一定比例的有机相溶液为30%乙腈溶液。
6、优选地，有机相为甲醇。。
7、优选地，提供色谱柱为zorbax sb-c18（4.6mm×250mm，5µm）。
8、本专利技术所述的分离测定方法，可按照以下方法实现：
9、
10、2）置流动相流速为0 .5～1 .5ml/min，流动相流速优选为1 .0ml/min，检测波长为220～240nm，最佳检测波长为230nm，柱温箱温度为20～50℃，柱温箱温度最佳为30℃。
11、3）取上述1）样品溶液10～50μl，注入液相色谱仪，完成邻碘溴苯与有关物质的分离测定。其中：
12、高效液相色谱仪：agilent 1260 infinityii；
13、色谱柱：zorbax sb-c18（4.6mm×250mm，5µm）；
14、流动相a：30%乙腈溶液（移取300ml乙腈，加水稀释至1000ml，摇匀，即得）；
15、流动相b：甲醇；
16、按以下梯度进行洗脱：
17、
18、流速：1 .0ml/min；
19、柱温：30℃；
20、检测波长：230nm；
21、进样量：10μl；
22、专利技术采用zorbax sb-c18（250×4 .6 mm，5μm）色谱柱，能够有效的分离邻碘溴苯及其有关物质。本专利技术解决了邻碘溴苯及其有关物质的分离测定问题，提高了产物的收率和纯度，保证了邻碘溴苯的质量可控。
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1.一种测定DL-乳酸沃替西汀中间体有关物质的方法，采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，以一定比例的有机相溶液-有机相为流动相，进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述DL-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，有机相选自以下化合物中的一种：甲醇、乙腈。
3.根据权利要求1所述DL-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，一定比例的有机相溶液选自以下无机盐中的一种：10%乙腈、20%乙腈、30%乙腈。
4.根据权利要求1所述DL-乳酸沃替西汀中的有关物质分析检测方法，梯度过程为梯度洗脱为：
5.根据权利要求1所述DL-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，色谱柱优选长度为254mm，直径为4.6mm，填料粒径为5µm。
6.根据权利要求1和3所述DL-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，所说地一定比例的有机相溶液优选为30%乙腈。
7.根据权利要求2和4所述DL-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，有机相优选为甲醇。
8.根据权利要求1所述DL-乳酸沃替西汀中间体中
9.根据权利要求8所述DL-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，色谱条件如下：①流速优选为1.0ml/min；②波长优选为230nm；③柱温优选为30℃；④进样量优选为10µl 。
10.据权利要求1所述DL-乳酸沃替西汀中的有关物质的分析方法，所述有关物质为：
...【技术特征摘要】
1.一种测定dl-乳酸沃替西汀中间体有关物质的方法，采用高效液相色谱法，色谱柱为c18柱，以一定比例的有机相溶液-有机相为流动相，进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述dl-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，有机相选自以下化合物中的一种：甲醇、乙腈。
3.根据权利要求1所述dl-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，一定比例的有机相溶液选自以下无机盐中的一种：10%乙腈、20%乙腈、30%乙腈。
4.根据权利要求1所述dl-乳酸沃替西汀中的有关物质分析检测方法，梯度过程为梯度洗脱为：
5.根据权利要求1所述dl-乳酸沃替西汀中间体中的有关物质分析检测方法，色谱柱优选长度为254mm，直径为4.6mm，填料粒径为5µm。
6.根据权利要求1和3所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟巧，郭夏，
申请(专利权)人：北京万全德众医药生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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