【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及密封器件内部气体分析，尤其涉及一种密封器件内部气体分析方法。
技术介绍
1、内部气氛分析对于确保密封器件的质量和可靠性至关重要。它可以帮助我们识别可能影响器件性能和寿命的各种气体成分，如水分、氧气、腐蚀性气体等。通过分析，可以鉴定产品的有效性，并采取适当的措施来改进封装工艺，以提高产品的气密性和长期稳定性。质谱分析技术是一种广泛使用的分析方法，它能够对低浓度下多种化学物质进行精确的分析。该技术可以实现对密封器件气体成分的连续监测，为工艺改进、材料研究、产品鉴定以及失效分析等提供有力的支持。
2、质谱工作的过程中，分子会在电离过程中发生裂解而形成多种碎片峰，碎片峰可以提供分子的结构信息，但同时也会干扰对目标化合物的检测和定量，对于复杂的混合物来说，其分析得到的每一个谱峰都可能由多种物质的碎片峰组成，因此，难以对混合物进行定性、定量分析，针对质谱分析中碎片峰的干扰，目前通常有以下几种解决方案：
3、1、采用软电离技术减少碎片峰的生成；
4、2、采用色谱分离技术，预先分离化合物；
5、3、串联质谱技术，选择母离子进行二次裂解，生成特征性的子离子；
6、4、选择离子监测，只监测特定化合物的特征离子，忽略其它离子；
7、但是，在分析密封器件内部成分时，面临着一些特殊的挑战。首先，由于分析前样品存在的物质种类未知，无法预先设置色谱条件或选择特定的监测离子，同时，软电离技术可能无法对样品中所有的成分进行有效的离子化。其次，由于气体含量低且进样量少，这要求分析
8、可见，目前对密封器件内部气体的分析存在缺陷，难以保证定性定量结果的准确性，无法满足生产环境的检测需求，对此我们提出密封器件内部气体分析方法。
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
2、为实现上述目的和一些其他的目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种密封器件内部气体分析方法，包括以下步骤：
4、s1：首先测试得到背景校正系数，以降低背景物质对分析结果的影响；
5、s2：通过已知浓度的标样测试得到各个物质的灵敏度s与碎裂比f，作为后续分析的依据：
6、s3：通过向气氛分析仪内引入不同浓度的样品，计算得到浓度校正方程；
7、s4：进行实际样品的分析流程，实现定性定量分析。
8、优选的是，所述步骤三中的气氛分析仪包括进样腔及质谱腔，二者通过抽空管路和进样管路相连，所述进样腔的一侧设置有进样真空规，所述进样腔的上端设置有进样口，所述进样腔的下端安装有穿刺阀，所述质谱腔体内部依次设有离子源、质量分析器和检测器，质谱腔体下方设有分子泵，所述分子泵的输入端安装有前级泵，所述质谱腔体的上端安装有质谱真空规。
9、优选的是，所述s1中，背景校正系数的计算流程，包括以下步骤：
10、s1-1:首先选择氦气等与背景没有相同碎片峰的气体作为校正气，防止校正气产生的碎片峰干扰背景强度；
11、s1-2:将校正气引入到不同体积的进样设备中，由于体积不同，引入校正气时带来的质谱腔压力变化也不同；
12、s1-3:通过读取质谱真空规的压力值及质谱强度数据，可以计算出背景强度与压力的关系，进行拟合，得到背景校正系数；
13、s1-4:在后续的所有分析计算中，同样根据压力值的变化，在得到的质谱数据上对背景强度进行扣除。
14、优选的是，所述s4中，各样品质量数的强度计算流程，包括以下步骤：
15、s4-1:准备待测样品，按仪器的使用要求完成进样；
16、s4-2:经过质谱仪的分析，得到多张随时间变化的质谱图数据；
17、s4-3:由于密封器件内部气体的含量少，其分析得到的有效质谱图数量有限，为提高分析的准确性，对每个质量数在时间段内的积分强度进行计算；
18、s4-4:扣除校正后的背景强度；
19、s4-5:得到每个质量数在进样时段内的总强度值，即为a1-ai。
20、优选的是，所述s2中，灵敏度与碎裂比的校正流程，包括以下步骤：
21、s2-1:首先选择待校正的物质种类，可能在密封器件中出现的物质，都需要进行校正；
22、s2-2:校正前，配备浓度已知的物质标气，优选为标准工艺下密封器件中该物质最常见的浓度；
23、s2-3:将标气进样、分析后，得到质谱图；
24、s2-4:计算其产生的各个质量数强度；
25、s2-5：根据得到的结果，计算物质产生的主峰强度与物质浓度之间的比值，即为灵敏度s，计算物质产生的各个质量数强度与主峰之间的比值，即为碎裂比f。
26、优选的是，所述s3中，浓度校正方程的计算流程，包括以下步骤：
27、s3-1:配置不同浓度梯度的样品,应包含内部气氛测试中所关注的最小检出浓度及最大允许浓度；
28、s3-2:对不同浓度的样品进行进样，根据测试得到的a1-ai；
29、s3-3:结合已知的灵敏度s和碎裂比f，计算得到该物质的理论浓度；
30、s3-4:将得到的理论浓度与实际浓度进行对比与关系拟合，从而得到该物质的浓度校正方程。
31、优选的是，所述s4中，实际进样分析流程，包括以下步骤：
32、s4-1:准备待测样品，按照要求进样；
33、s4-2:分析后，得到对应的质谱峰强a1-ai；
34、s4-3:根据已知的灵敏度s与碎裂比f，通过方程、矩阵等形式计算出样品的理论浓度；
35、s4-4:根据浓度校正方程，计算得到测试浓度作为最终结果，完成对密封器件内部气氛中物质的定性定量分析。
36、本专利技术至少包括以下有益效果：
37、本专利技术提出的校正算法，用于处理电离过程中产生的碎片峰数据，以提高质谱分析的准确性，通过使用不同体积的校正气，计算仪器背景强度与压力的关系，得到背景校正系数，从而减少背景物质对分析结果的干扰，利用已知浓度的标准样品，计算物质的灵敏度和对应质量数的碎裂比，为后续分析提供依据，通过对比不同浓度样品分析的理论计算结果与实际浓度，得到物质浓度的校正方程，用于未知样品的浓度分析，结合已知的灵敏度、碎裂比和校正方程，对未知样品进行定性定量分析，得到测试浓度作为最终结果,可以更准确地从复杂的质谱图中提取信息，减少背景物质和碎片峰的干扰，从而能够提高分析效率，适应生产环境的检测需求，更可靠地对未知样品进行定性定量分析，提高数据的可信度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种密封器件内部气体分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述步骤三中的气氛分析仪包括进样腔及质谱腔，二者通过抽空管路和进样管路相连，所述进样腔的一侧设置有进样真空规，所述进样腔的上端设置有进样口，所述进样腔的下端安装有穿刺阀，所述质谱腔体内部依次设有离子源、质量分析器和检测器，质谱腔体下方设有分子泵，所述分子泵的输入端安装有前级泵，所述质谱腔体的上端安装有质谱真空规。
3.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述S1中，背景校正系数的计算流程，包括以下步骤：
4.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述S4中，各样品质量数的强度计算流程，包括以下步骤：
5.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述S2中，灵敏度与碎裂比的校正流程，包括以下步骤：
6.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述S3中，浓度校正方程的计算流程，包括以下步骤：
7.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述S
...【技术特征摘要】
1.一种密封器件内部气体分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述步骤三中的气氛分析仪包括进样腔及质谱腔，二者通过抽空管路和进样管路相连，所述进样腔的一侧设置有进样真空规，所述进样腔的上端设置有进样口，所述进样腔的下端安装有穿刺阀，所述质谱腔体内部依次设有离子源、质量分析器和检测器，质谱腔体下方设有分子泵，所述分子泵的输入端安装有前级泵，所述质谱腔体的上端安装有质谱真空规。
3.如权利要求1所述的密封器件内部气体分析方法，其中，所述s...
【专利技术属性】
技术研发人员：高佳奇，张素娟，高成，江敏，籍祥，李慧，石文元，
申请(专利权)人：天航长鹰江苏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。