【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物制备及检测领域，具体涉及一种复方木芙蓉涂鼻软膏的制备方法及薄层鉴别方法。
技术介绍
1、复方木芙蓉涂鼻软膏，为贵州良济药业有限公司的产品独家苗药产品，具有解表通窍，清热解毒的功效，用于流感及感冒引起的鼻塞，流涕，打喷嚏，鼻腔灼热等症。
2、复方木芙蓉涂鼻软膏收载于《国家药品监督管理局》ws-10591(zd-0591)-2002-2012z，制备方法为：取木芙蓉叶，加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并煎液，常压浓缩至相对密度为1.30～1.32(60℃)的稠膏，加入0.5％山梨酸钾混匀，备用；取地榆，粉碎成粗粉，加水煎煮1小时，滤液冷却至50℃左右，加入食盐，边加边搅拌，使沉淀充分，静置，滤过，沉淀在80℃以下通风干燥，粉碎成极细粉备用；另取冰片、薄荷脑，粉碎过60目筛，混合搅拌至共熔。取上述木芙蓉叶稠膏、地榆浸膏粉，与食用醋精混合搅拌20分钟，加入上述冰片、薄荷脑共熔物，使混合均匀。羊毛脂、白凡士林、石蜡分别加热熔融后，在100℃保温1小时灭菌，然后混合均匀，冷却至50℃，120目筛过滤，然后与上述药液混合，搅拌均匀，在50℃保温，减压高速搅拌30分钟，然后再常规搅拌冷却至室温，制成规定量，灌封、封尾、包装，即得。检测内容为：性状；地榆薄层鉴别、冰片和薄荷脑薄层鉴别；检查；冰片的含量测定。但是在实际生产和检测中发现以下问题：1)地榆浸膏粉采用80℃以下通风干燥，干燥时间过长，样品干燥不均匀，易滋生微生物，影响地榆浸膏粉质量等现象；2)成品质量标准中地榆药材鉴别实验中，斑点拖尾，分离度小、重现性差，
3、为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升复方木芙蓉涂鼻软膏的质量标准，贵州良济药业有限公司根据公司的实际情况并结合《国家药品监督管理局》-ws-10591(zd-0591)-2002-2012z及《中国药典》2020年版质量标准进行了重新修订，在之前质量标准的基础上，修定了复方木芙蓉涂鼻软膏的制备方法；修定了地榆的薄层鉴别的方法；增加了木芙蓉叶的薄层鉴别，目的在于有效检测复方木芙蓉涂鼻软膏的质量，提高产品质量标准，有效的控制产品质量，保证产品临床疗效。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种改进的复方木芙蓉涂鼻软膏制备方法。
2、本专利技术的另一目的是提供一种改进的复方木芙蓉涂鼻软膏的薄层鉴别方法。
3、本专利技术涂鼻软膏处方为：木芙蓉叶500g、地榆100g、冰片40g、薄荷脑20g、食用醋精80ml、食盐40g、羊毛脂627g、白凡士林50g、石蜡70g。
4、本专利技术改进的复方木芙蓉涂鼻软膏制备方法为；
5、(1)以上四味药材，取木芙蓉叶，加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并煎液，常压浓缩至相对密度在60℃时为1.30的稠膏，加入0.5％山梨酸钾混匀，得木芙蓉叶稠膏，备用；
6、(2)取地榆，粉碎成粗粉，加水煎煮1小时，滤液冷却至50℃左右，加入食盐，边加边搅拌，使沉淀充分，静置，滤过，沉淀低温真空带式干燥，得地榆浸膏粉，备用；
7、(3)另取冰片、薄荷脑，粉碎过60目筛，混合搅拌至共熔；
8、(4)取上述木芙蓉叶稠膏、地榆浸膏粉，与食用醋精混合搅拌20分钟，加入冰片、薄荷脑共熔物，使混合均匀；
9、(5)羊毛脂、白凡士林、石蜡分别加热熔融后，在100℃保温1小时灭菌，然后混合均匀，冷却至50℃，120目筛过滤，然后与上述药液混合，搅拌均匀，在50℃保温，减压高速搅拌30分钟，然后再常规搅拌冷却至室温，制成规定量，灌封、封尾、包装，即得。
10、优选的，
11、本专利技术改进的复方木芙蓉涂鼻软膏制备方法步骤(2)所述低温真空带式干燥，具体条件为：干燥温度20℃-80℃，真空度-0.075mpa，履带速度130-150mm/min，进料泵30-40hz，粉碎频率30hz-50hz。
12、进一步优选的，
13、本专利技术改进的复方木芙蓉涂鼻软膏制备方法步骤(2)所述低温真空带式干燥，具体条件为：干燥温度60℃，真空度-0.075mpa，履带速度135mm/min，进料泵40hz，粉碎频率40hz。
14、本专利技术所述涂鼻软膏的所述薄层鉴别包括地榆薄层鉴别和木芙蓉叶薄层鉴别。
15、本专利技术所述地榆薄层鉴别方法为：称取15-25g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入20-40ml的甲醇，60-100℃加热回流30-60min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上d-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100ml进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5-10ml溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/ml对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1-3μl，分别点于同一硅胶g板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
16、优选的，所述地榆薄层鉴别方法为：称取15-20g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入20-30ml的甲醇，60-80℃加热回流30-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上d-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100ml进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5-8ml溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/ml对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶g板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
17、进一步优选的，所述地榆薄层鉴别方法为：称取20g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入30ml的甲醇，80℃加热回流40min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上d-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100ml进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5ml溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/ml对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶g板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复方木芙蓉涂鼻软膏的制备方法，所述涂鼻软膏处方为：木芙蓉叶500g、地榆100g、冰片40g、薄荷脑20g、食用醋精80ml、食盐40g、羊毛脂627g、白凡士林50g、石蜡70g；其特征在于，所述涂鼻软膏的制备方法为：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述低温真空带式干燥，具体条件为：干燥温度20℃-80℃，真空度-0.075Mpa，履带速度130-150mm/min，进料泵30-40Hz，粉碎频率30Hz-50Hz。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述低温真空带式干燥，具体条件为：干燥温度60℃，真空度-0.075Mpa，履带速度135mm/min，进料泵40Hz，粉碎频率40Hz。
4.一种用于权利要求1-3任一项制备方法制备的复方木芙蓉涂鼻软膏的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层鉴别包括地榆薄层鉴别和木芙蓉叶薄层鉴别。
5.根据权利要求4所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述地榆薄层鉴别方法为：称取15-25g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入20-40mL的甲醇，60-100℃
6.根据权利要求5所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述地榆薄层鉴别方法为：称取15-20g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入20-30mL的甲醇，60-80℃加热回流30-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上D-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100mL进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5-8mL溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/mL对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶G板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.根据权利要求6所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述地榆薄层鉴别方法为：称取20g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入30mL的甲醇，80℃加热回流40min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上D-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100mL进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5mL溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/mL对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.根据权利要求4所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述木芙蓉叶药材鉴别方法为：取复方木芙蓉叶软膏15-25g，加入甲醇25-35mL，在60-100℃回流20-40分钟后，过滤，滤液挥干后加入10mL的纯净水，用30～60℃的石油醚提取2次，去除石油醚层，然后用乙酸乙酯提取2次，每次5-15mL，即得供试品溶液；取木芙蓉叶对照药材20g，同供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液；取芦丁对照品适量，加甲醇制成0.1mg/mL的标准品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1-3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以比例为15：5：1：1的乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯铝乙醇溶液，用吹风机将其吹干，在UV光365nm处检测；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。...
【技术特征摘要】
1.一种复方木芙蓉涂鼻软膏的制备方法，所述涂鼻软膏处方为：木芙蓉叶500g、地榆100g、冰片40g、薄荷脑20g、食用醋精80ml、食盐40g、羊毛脂627g、白凡士林50g、石蜡70g；其特征在于，所述涂鼻软膏的制备方法为：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述低温真空带式干燥，具体条件为：干燥温度20℃-80℃，真空度-0.075mpa，履带速度130-150mm/min，进料泵30-40hz，粉碎频率30hz-50hz。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述低温真空带式干燥，具体条件为：干燥温度60℃，真空度-0.075mpa，履带速度135mm/min，进料泵40hz，粉碎频率40hz。
4.一种用于权利要求1-3任一项制备方法制备的复方木芙蓉涂鼻软膏的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层鉴别包括地榆薄层鉴别和木芙蓉叶薄层鉴别。
5.根据权利要求4所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述地榆薄层鉴别方法为：称取15-25g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入20-40ml的甲醇，60-100℃加热回流30-60min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上d-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100ml进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5-10ml溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/ml对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1-3μl，分别点于同一硅胶g板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求5所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述地榆薄层鉴别方法为：称取15-20g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入20-30ml的甲醇，60-80℃加热回流30-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上d-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100ml进行洗脱，收集75％的乙醇洗脱物，蒸干，残渣加入甲醇5-8ml溶解，得到供试品溶液；取地榆对照药材2g，同供试溶液的制备方法制备对照药材溶液；取地榆皂苷对照品适量，加甲醇配制成0.9mg/ml对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶g板上，以比例为7:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃进行显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.根据权利要求6所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述地榆薄层鉴别方法为：称取20g复方木芙蓉涂鼻软膏样品，加入30ml的甲醇，80℃加热回流40min，滤过，滤液蒸干，残渣加纯净水温热分散，上d-101大孔树脂柱上，先用纯净水洗至无浑浊，再依次用50％、75％的乙醇各100ml进行洗脱，收集75％的乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧凌云，龙尚祥，陈冉，何琴，李江，
申请(专利权)人：贵州良济药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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