【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超导材料加工，具体而言，涉及一种先反应后绕制的铌三铝超导线材及其制备方法。
技术介绍
1、铌三铝(nb3al)是目前超导转变温度(tc)、临界电流密度(jc)和上临界场(hc2)等综合实用性能最好的低温超导材料。与nb3sn相比，它具有更高的上临界场和更好的高场临界电流密度特性；尤其重要的是，它比nb3sn具有更优良的应力-应变容许特性，可在一定应力-应变范围内实现先热处理成相后再绕制成磁体系统的操作，该操作规避了大型磁体线圈整体热处理时对真空炉及磁体骨架的苛刻要求。因此nb3al超导线材被认为在下一代磁约束热核聚变反应堆、核磁共振谱仪(nmr)和高能粒子加速器(lhc)等超导磁体应用上有着不可或缺的位置。
2、铌三铝(nb3al)是a15结构，属脆性相。目前，已有制备工艺获得的铌三铝(nb3al)超导线材，严格意义上仅仅是nb、al复合体，在制备磁体系统时需先绕制成线圈完成所有形变过程后，进行最终经过成相退火热处理(800℃/10小时)反应，来获得铌三铝(nb3al)超导相。由此目前工艺制得的线材被称为“先绕制后反应”铌三铝(nb3al)线材。该工艺在一定程度上增加了铌三铝(nb3al)超导线材应用难度。以下一代磁约束热核聚变反应堆用线圈为例：其单个线圈高16m、宽9m，重量超过360吨，如果采用现有工艺制得的铌三铝，需要在完成绕制后再将如此大尺寸的线圈退火热处理，相应热处理炉也是一笔不小的投入，并且整个线圈热处理也存在意外风险。“先绕制后反应”对线材的绝缘材料、磁体的结构支撑材料也提出了新要求，要求
3、有鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的问题，本专利技术提供一种先反应后绕制的铌三铝超导线材及其制备方法，制得的超导线材内部芯丝变形均匀，可在一定应变范围内实现先热处理反应成相、再绕制成磁体系统，同时不会影响超导载流性能，降低了传统“先绕制再反应”线材对最终热处理设备的要求、降低了线材绝缘及磁体系统结构支撑材料的要求。
2、本专利技术通过下述技术方案实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，包括如下步骤：
4、(1)取nb箔、al箔叠放卷绕至nb棒上获得nb-al卷绕棒；将多支nb-al卷绕棒装入多孔nb锭，再整体装入无氧铜包套，获得nb-al多芯复合包套；
5、(2)将所述nb-al多芯复合包套依次经过室温等静压、热挤压和多道次拉拔加工获得nb-al多芯复合线材；
6、(3)将所述nb-al多芯复合线材表面的金属铜去掉，获得nb-al前驱体线材；
7、(4)将所述nb-al前驱体线材进行连续急热急冷热处理，获得nb(al)ss线材；
8、(5)将所述nb(al)ss线材与无氧铜线集束，装入无氧铜管内，经多道次拉拔，获得nb-al复合线材；
9、(6)将所述nb-al复合线材进行退火热处理，即获得铌三铝(nb3al)超导线材。
10、在某一具体实施方式中，步骤(1)具体为，将nb箔、al箔叠放在一起，卷绕至nb棒上，再放置于三辊压紧装置中辊轧压紧，压紧至箔材不回弹止，将若干支上述卷绕棒装入多孔nb锭中，再将装有卷绕棒的nb锭整体装入无氧铜包套，两端加铜盖封焊，获得nb-al多芯复合包套；
11、nb箔、al箔厚度以原子比3：1配比；nb箔的厚度为0.05～0.1mm，al箔厚度为0.015～0.03mm，nb棒尺寸为φ3～8mm，nb-al卷绕棒中nb棒所占截面面积比为30～50％，其余为nb-al。
12、在某一具体实施方式中，多孔nb锭的孔数为36、48、64、84或108，以圆形或密排六方形式排布；多孔nb锭组装nb-al卷绕棒后，纯nb部分所占截面面积比为45～60％，其余为nb-al。
13、在某一具体实施方式中，步骤(2)中，所述nb-al多芯复合包套经热挤压加工至φ30～45mm，挤压比为4～6，nb-al多芯复合线材加工至φ1.02～1.527mm。
14、在某一具体实施方式中，步骤(3)中，使用浓度为50～90％，温度为20～80℃的hno3溶液腐蚀去金属，腐蚀去金属后nb-al前驱体线材尺寸为φ0.92～1.31mm。
15、在某一具体实施方式中，步骤(4)中，连续急热急冷热处理走线速度为300～1000mm/s，加热电压为8.0～10.0v，加热电流为200～300a，热处理过程中两加热电极间线材长度波动小于2mm。
16、在某一具体实施方式中，步骤(5)中，所述nb(al)ss线材尺寸为φ0.86～1.27mm，定尺裁断，将nb(al)ss线材与相同尺寸的无氧铜线采用六方密排的方式集束，然后装入无氧铜管内，再经多道次拉拔加工，获得nb-al复合线；密排集束的nb(al)ss线材数量为6芯、18芯、30芯，拉拔加工最终nb-al复合线材尺寸为φ0.82～1.0mm，nb-al复合线材内部组元尺寸小于10um。
17、在某一具体实施方式中，步骤(6)中，nb-al复合线材绕至不锈钢线轮上，进行真空退火热处理，退火热处理温度为750～850℃，保温时间为8～12h；真空度优于10-2pa开始加热，热处理结束后随炉冷却，待炉温低于50℃出炉，热处理前后线材应变小于0.86％。
18、第二方面，本专利技术提供一种先反应后绕制的铌三铝超导线材，采用所述一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法制得。
19、本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
20、1、本专利技术实施例提供的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材及其制备方法，用箔材卷绕结合辊紧装置实现nb、al的均匀复合，线材连续急热急冷热处理结合再次组装拉拔加工获得内部组元尺寸小于10um的复合线材，复合线材可在一定应变范围内实现先热处理反应成相，再绕制成磁体系统的操作，打破a15结构超导体本征属性对应用的限制；
21、2、本专利技术实施例提供的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材及其制备方法，制得复合线材降低了传统“先绕制再反应”线材对最终热处理设备的要求、降低了线材绝缘及磁体系统结构支撑材料的要求；
22、3、本专利技术实施例提供的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材及其制备方法，制得的复合线材在热处理成相后再绕至不同直径的测试骨架上，仍具有较好低温载流能力；
23、4、本专利技术实施例提供的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材及其制备方法，工艺方法简单，适合于超导线材的批量化制备，且有利于大规模的推广应用，具有较大的商业价值。
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1.一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，还包括(6)将所述Nb-Al复合线材进行退火热处理，即获得铌三铝(Nb3Al)超导线材。
3.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Nb箔的厚度为0.05～0.1mm，Al箔厚度为0.015～0.03mm，Nb棒尺寸为Φ3～8mm，Nb-Al卷绕棒中Nb棒所占截面面积比为30～50％。
4.根据权利要求3所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，多孔Nb锭的孔数为36、48、64、84或108；多孔Nb锭组装Nb-Al卷绕棒后，纯Nb部分所占截面面积比为45～60％。
5.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Nb-Al多芯复合包套经热挤压加工至Φ30～45mm，挤压比为4～6，Nb-Al多芯复合线材加工至Φ1.02～1.527mm。
6.根据权利要求
7.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(4)中，连续急热急冷热处理走线速度为300～1000mm/s，加热电压为8.0～10.0V，加热电流为200～300A。
8.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述Nb(Al)ss线材尺寸为Φ0.86～1.27mm，密排集束的Nb(Al)ss线材数量为6芯、18芯、30芯，拉拔加工最终Nb-Al复合线材尺寸为Φ0.82～1.0mm，Nb-Al复合线材内部组元尺寸小于10um。
9.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(6)中，退火热处理温度为750～850℃，保温时间为8～12h。
10.一种先反应后绕制的铌三铝超导线材，其特征在于，采用权利要求1～9任一所述制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，还包括(6)将所述nb-al复合线材进行退火热处理，即获得铌三铝(nb3al)超导线材。
3.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(1)中，nb箔的厚度为0.05～0.1mm，al箔厚度为0.015～0.03mm，nb棒尺寸为φ3～8mm，nb-al卷绕棒中nb棒所占截面面积比为30～50％。
4.根据权利要求3所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，多孔nb锭的孔数为36、48、64、84或108；多孔nb锭组装nb-al卷绕棒后，纯nb部分所占截面面积比为45～60％。
5.根据权利要求1所述的一种先反应后绕制的铌三铝超导线材制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述nb-al多芯复合包套经热挤压加工至φ30～45mm，挤压比为4～6，nb-al多芯复合线材加工至φ1.02～1.527mm。
6.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙霞光，简俊清，卢勇，黄文玉，刘健，蔡立君，许敏，
申请(专利权)人：核工业西南物理研究院，
类型：发明
国别省市：
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