【技术实现步骤摘要】
本申请属于金属材料领域，涉及一种金属材料的镀覆技术，具体而言，涉及一种钛合金复合材料及其表面石墨烯镀覆工艺。
技术介绍
1、金属基复合材料在最近几十年中获得了迅速的发展,它具有高强度、良好的抗疲劳性能、高抗冲击性能以及重量轻等优点。金属基复合材料的发展与现代科学技术和高技术产业的发展密切相关,特别是航天、航空、电子、汽车以及先进武器系统的迅速发展对材料提出了日益增高的性能要求,除了要求材料具有一些特殊的性能外,还要具有优良的综合性能,有力地促进了先进复合材料的迅速发展。如航天技术和先进武器系统的迅速发展,对轻质高强结构材料的要求十分强烈。又如电子技术的迅速发展,大规模集成电路器件,集成度越来越高,功率也越来越大,器件的散热成为阻碍集成电路迅速发展的关键,需要热膨胀系数小、导热系数高的电子封装材料。
2、膨胀石墨烯是天然鳞片石墨与插层剂反应生成石墨层间化合物，然后经高温膨化而成。膨胀石墨烯的应用领域逐步拓展到化工，电力，制药，石油等方面。近年来在膨胀石墨生产领域，经过对反应机理的不断探索，反应流程不断优化，产量逐渐上升。同时随着反应容器材料强度不断提高，反应难度逐渐降低。膨胀石墨加工技术逐渐成熟，产量上升，价格有所下降，逐渐从诸多碳材料中显现出来，获得了科研人员的关注。
3、银是一种具有白色光泽的金属，电阻率为1.586×10⁻8ω·m(低于铜的1.75×10⁻8ω·m)，导热率为 429 w/mk(高于铜的 401 w/mk)，在金属中有较好的电导率和导热性，因此银被广泛用于电子电器，感光材料，化学工业和
4、子和电器是用银量最大的行业之一，其用途主要有电接触材料，复合材料和焊接
5、材料，自动化设备，火箭，潜艇，计算机，核设备和通信系统均含银。接触点表
6、面上的银涂层，可以降低接触点的电阻并提高耐蚀性。常见的银涂层制备方法有
7、电镀、化学镀和真空镀等。
8、石墨烯可以作为第二相加入金属涂层中，获得金属-石墨烯复合涂层，用来增强涂层的力学、导电、导热和耐腐蚀等性能。目前，金属材料与石墨烯的复合涂层制备方式主要有直流电沉积，脉冲电沉积，喷射电沉积，电刷镀，化学镀，激光熔覆，刷涂等。电沉积和化学镀技术优势具有：设备成本相对低；可镀制形状复杂基体；沉积温度较低；涂层的厚度、成分和微结构可以精确控制。利用复合电沉积或化学镀技术可以制备出许多具有特殊功能的复合镀层。由于其能显著改善镀层的性能，复合涂层制备技术到目前为止仍然是材料表面
的研究热点之一。激光熔覆是一种通过高能密度的激光束使金属粉末与基材表面一起融凝形成冶金熔覆层的表面改性技术。刷涂是将涂料刷在基体表面，经过自然干燥或是烘干得到稳定涂层的方法，将石墨烯通过机械分散或表面活性剂分散在水性树脂中，加入固化剂后刷涂在钢材表面，干燥后获得环氧树脂与石墨烯复合涂层。
9、如四川轻化工大学公开了一种钛合金表面石墨烯改性cu-zn复合镀层制备方法，包括如下步骤：对钛合金表面依次进行除油、酸洗、碱洗；再置于hf和k2cr2o7混合溶液中活化，得到预镀钛合金基体；然后将活化后的预镀钛合金基体作为阴极，cu-zn板作为阳极，在含有cuso4、znso4、酒石酸钾、柠檬酸钠、naoh、糖精钠和氧化石墨烯的镀液中进行复合镀处理，得到所述石墨烯改性的cu-zn复合镀层。本专利技术能够在钛合金表面制备出组织均匀致密、与基体结合紧密、硬度高且耐磨性能优良的石墨烯改性cu-zn复合镀层，同时具有工艺简单、绿色无污染等优势，适于生产和应用。
10、南昌航空大学公开了一种钛合金表面高硬度ni-p-石墨烯复合镀层的制备方法，其特征在于将1~4 g/l少层石墨烯粉末加入化学镀镍液中，在钛合金表面一步实现ni-p-石墨烯共沉积。本专利技术基本步骤如下：1）配制化学镀镍-石墨烯复合镀液；2）将基板依次经过除油、活化、化学转化预处理；3）化学复合镀。采用本专利技术可在钛合金表面获得结合力强、硬度高、耐磨性良好的ni-p-石墨烯复合镀层；未经热处理的复合镀层硬度可高达1250 hv，摩擦系数仅为0.10左右。
技术实现思路
1、如上所示，现有技术中对于石墨烯电镀工艺而言，存在两个比较明显的技术问题：（1）石墨烯悬浮液分散性较差，难以均匀镀覆，对此，本专利技术采用商用膨胀石墨烯为原料（所述材料预先经过商家混酸活化预处理），然后通过热处理和超声处理，配合表面活性剂，活性均匀分散的石墨烯材料。
2、（2）石墨烯大多分布在镀层表面，其中的镀层金属和石墨烯的间隙会明显造成镀层的耐腐蚀性下降，对此，本专利技术使用复配络合剂、搅拌速度、电流密度的调节，有效的控制石墨烯材料在镀层中的分散，减少石墨烯在镀层表面的分布，而尽量分布于镀层内部，因此显著提高的了镀层的耐腐蚀性。
3、（3）镀层的摩擦性、电阻等方面都有更高的要求，提升银镀层的这些性能不仅带来的是经济上的效益，也是对能源的节约。
4、基于上述内容，本专利技术提供了一种钛合金复合材料及其表面石墨烯镀覆工艺，通过琥珀酰亚胺、次氮基三乙酸和焦亚磷酸钠复配络合剂调节金属银的络合性，以及通过搅拌速度和电流密度调节金属银离子和石墨烯的相对沉积速度，而获得梯度分布石墨烯的镀银层，进而显著改善镀层的耐腐蚀、摩擦性和电阻。
5、一种钛合金复合材料，所述复合材料以钛合金为基材，表面电化学镀覆有石墨烯银镀层，所述镀层厚度为3-20μm，镀层中石墨烯更多的分布于靠近基材处，表层石墨烯的颗粒的数量不大于4.3面积%。
6、一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，包括如下步骤：（1）打磨；（2）除油；（3）一次水洗；（4）预镀银；（5）二次水洗；（6）镀银；（7）三次水洗（8）防变色处理。
7、所述预镀银的镀液包括有3-5g/l氰化银、65-70g/l氰化钾，5-10g/l碳酸钾，温度18-24℃，阴极电流密度0.3-0.5a/dm2，时间30-60s。
8、镀银使用的电镀液由60-70g/l硝酸银、150-170g/l硫代硫酸胺、50-60g/l亚硫酸铵、4-5g/l硫代烟酰胺、30-40g/l琥珀酰亚胺、15-20g/l次氮基三乙酸、5-17g/l焦亚磷酸钠、10-20g/l 25-30wt.%石墨烯悬浮液和去离子水组成，使用氢氧化物调节ph=10±0.3。
9、镀液过程中，打开加热棒将镀液加热至 25-30℃并维持，调整搅拌速度380-400rpm，以纯银片为阳极，以预镀银后的金属板为阴极，在25-30℃、电流密度8-9ma/cm2条件下电镀10-12min，再次调整搅拌速度520-530rpm,电流密度4-5ma/cm2条件下电镀6-8min,取出。
10、其中琥珀酰亚胺、次氮基三乙酸和焦亚磷酸钠总用量不大于62g/l。
11、防变色处理使用的溶剂由20wt.%凡士林和80wt.%kc-e101组成。
12、石墨烯原料为商用膨胀石墨烯，购买后置于惰性气氛马本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钛合金复合材料，其特征在于所述复合材料以钛合金为基材，表面电化学镀覆有石墨烯银镀层，所述镀层厚度为3-20μm，镀层中石墨烯更多的分布于靠近基材处，表层石墨烯的颗粒的数量不大于4.3面积%。
2.一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）打磨；（2）除油；（3）一次水洗；（4）预镀银；（5）二次水洗；（6）镀银；（7）三次水洗（8）防变色处理。
3.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，所述预镀银的镀液包括有3-5g/L氰化银、65-70g/L氰化钾，5-10g/L碳酸钾，温度18-24℃，阴极电流密度0.3-0.5A/dm2，时间30-60s。
4.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，镀银使用的电镀液由60-70g/L硝酸银、150-170g/L硫代硫酸胺、50-60g/L亚硫酸铵、4-5g/L硫代烟酰胺、30-40g/L琥珀酰亚胺、15-20g/L次氮基三乙酸、5-17g/L焦亚磷酸钠、10-20g/L 25-30wt.%石墨烯悬浮液和去离子水组成，使用氢氧
5.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，镀液过程中，打开加热棒将镀液加热至 25-30℃并维持，调整搅拌速度380-400rpm，以纯银片为阳极，以预镀银后的金属板为阴极，在25-30℃、电流密度8-9mA/cm2条件下电镀10-12min，再次调整搅拌速度520-530rpm,电流密度4-5mA/cm2条件下电镀6-8min,取出。
6.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，其中琥珀酰亚胺、次氮基三乙酸和焦亚磷酸钠总用量不大于62g/L。
7.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，防变色处理使用的溶剂由20wt.%凡士林和80wt.%KC-E101组成。
8.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，石墨烯原料为商用膨胀石墨烯，购买后置于惰性气氛马弗炉中，以50℃/min升至1000℃的马弗炉中保持5min，后快速降温至350℃，切换至氢气，还原10min，然后自然冷却，将获得石墨烯，然后将获的石墨烯置于7.5vol.%乙醇水溶液中，超声处理15min，然后加入1g/L脂肪醇醚硫酸钠和0.7g/Lα-烯基磺酸钠，继续超声处理10min,获得所需石墨烯悬浮液。
9. 如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，防变色处理的试剂为凡士林20 wt.%，KC-E101 80wt.%。
...【技术特征摘要】
1.一种钛合金复合材料，其特征在于所述复合材料以钛合金为基材，表面电化学镀覆有石墨烯银镀层，所述镀层厚度为3-20μm，镀层中石墨烯更多的分布于靠近基材处，表层石墨烯的颗粒的数量不大于4.3面积%。
2.一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）打磨；（2）除油；（3）一次水洗；（4）预镀银；（5）二次水洗；（6）镀银；（7）三次水洗（8）防变色处理。
3.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，所述预镀银的镀液包括有3-5g/l氰化银、65-70g/l氰化钾，5-10g/l碳酸钾，温度18-24℃，阴极电流密度0.3-0.5a/dm2，时间30-60s。
4.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，镀银使用的电镀液由60-70g/l硝酸银、150-170g/l硫代硫酸胺、50-60g/l亚硫酸铵、4-5g/l硫代烟酰胺、30-40g/l琥珀酰亚胺、15-20g/l次氮基三乙酸、5-17g/l焦亚磷酸钠、10-20g/l 25-30wt.%石墨烯悬浮液和去离子水组成，使用氢氧化物调节ph=10±0.3。
5.如权利要求2所述的一种钛合金表面石墨烯镀覆处理工艺，其特征在于，镀液过程中，打开加热棒将镀液加热至 25-30℃...
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