【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料制备，具体为一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法。
技术介绍
1、铀作为主要的核燃料之一，随着核能的广泛运用被广泛开发和使用。但随着铀的开发利用，在铀矿的开采、加工以及铀的使用过程中，可能产生相关核事故，这时会产生大量的含铀废水。
2、铀具有较强的化学毒性和放射性，对生物具有致癌致畸作用，并且其半衰期极长，可通过食物链在生物体中积累，严重时可直接导致生物死亡。目前在众多含铀废水修复方法中，吸附法因其操作简单、易操做、经济等，备受研究者的关注。而吸附剂的性能往往决定了吸附法的处理效果，所以开发结构稳定、高效、大容量、经济的吸附剂是非常必要的。
3、磷酸锆的物理化学结构稳定，耐酸耐碱，具有类似沸石的吸附性能和催化性能。但纯磷酸锆在吸附性能上还有所欠缺，如吸附容量不高，难回收等。因此如果能对磷酸锆进行改良，使其吸附容量增加，易回收，再将其作为吸附材料，用于含铀废水的修复，将会得到更大的效益。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：针对目前现有技术中存在的问题，提供了一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法。该方法简单易行、重复行强；采用该方法得到的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆粒径均一，可高效修复含铀废水；此外，该材料还具有化学稳定性高，具有较高的热稳定性和耐酸耐碱性，同时，由于该材料具有5-羟基色氨酸的吲哚基团，提高了其吸附性能的同时，使其具有较宽的吸附ph范围和较大的吸附容量，可高效修复含铀废水。
2、为了实现以上专利技术目的，本专
3、一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其包括以下步骤：
4、s1：将α-zrp均匀分散在去离子水中，得溶液a；向溶液a中缓慢滴加三(羟甲基)氨基甲烷溶液进行预插层，得到溶液b；接着向溶液b中加入fe3o4纳米颗粒，然后依次经过超声、室温振荡得到溶液c；最后将溶液c进行离心、固液分离，取固体，得到fe3o4＠zrp；
5、s2：将s1得到的fe3o4＠zrp均匀分散在去离子水中，向其中加入5-羟基色氨酸磷酸锆，经震荡得溶液d；将反应得到的物质用去离子水洗涤，再经固液分离和真空干燥，得到磁性5-羟基色氨酸磷酸锆—fe3o4＠5-htp-zrp。
6、作为本申请中一种较好的实施方式，在所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法的s1步骤中，所述的α-zrp制备方法有以下几种方案：
7、第一种方案：将zrocl·8h2o溶解于去离子水中，在室温磁力搅拌条件下，缓慢加入磷酸溶液，沉淀出的白色固体经去离子水洗涤至中性，固液分离，使用恒温烘干后得到α-zrp；zrocl·8h2o溶于去离子水的质量浓度为100g/l～1000g/l；磷酸溶液的浓度为3.4m～12m；加入磷酸溶液与zrocl·8h2o溶液的体积比为5:1～1:5；烘干温度为60～85℃；得到的α-zrp-1为细小颗粒状。
8、第二种方案：将zrocl·8h2o溶解于去离子水中，在室温磁力搅拌条件下，缓慢加入磷酸溶液，将所得混合溶液置于水热反应釜中，60～85℃反应12～24h沉淀出的白色固体经去离子水洗涤至中性，固液分离，恒温烘干后得到α-zrp；zrocl·8h2o溶于去离子水的质量浓度为100g/l～1000g/l；磷酸溶液的浓度为3.4m～12m；加入磷酸溶液与zrocl·8h2o溶液的体积比为5:1～1:5；烘干温度为60～85℃；得到的α-zrp-2为细小颗粒状。
9、第三种方案：将zrocl·8h2o溶解于去离子水中，在室温磁力搅拌条件下，缓慢加入氨基三亚甲基叉膦酸溶液，搅拌一定时间，将所得混合溶液置于水热反应釜中，60～85℃反应12～24h沉淀出的白色固体经去离子水洗涤至中性，固液分离，恒温烘干后得到α-zrp；zrocl·8h2o溶于去离子水的质量浓度为20g/l～100g/l；有机磷酸溶液的浓度为3.4m～12m；加入磷酸溶液与zrocl·8h2o溶液的体积比为5:1～1:5；烘干温度为60～85℃；得到的α-zrp-3为细小颗粒状。
10、第四种方案：最小溶剂法：将zrocl·8h2o溶解于去离子水中，在室温磁力搅拌条件下，缓慢加入一定量磷酸溶液，将所得混合溶液置于水热反应釜中，60～80℃反应一段时间，沉淀出的白色固体经去离子水洗涤至中性，固液分离，恒温烘干后得到α-zrp；zrocl·8h2o溶于去离子水的质量浓度为100g/l～1000g/l；磷酸溶液的浓度为3.4m～12m；加入磷酸溶液与zrocl·8h2o溶液的体积比为5:1～1:5；烘干温度为60～85℃；得到的α-zrp-4为细小颗粒状。
11、采用以上方案得到的α-zrp为细小颗粒状，物理化学结构稳定，耐酸耐碱，同时具有离子交换性能，又具有沸石一样的吸附和催化性能。
12、作为本申请中一种较好的实施方式，在所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法的s1步骤中，α-zrp分散在水中形成溶液时，其质量浓度为20～50g/l。
13、作为本申请中一种较好的实施方式，在所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法的s1步骤中，三(羟甲基)氨基甲烷溶液的浓度为10～40g/l；以体积比计，vα-zrp：vtris＝3:1～1:3。
14、作为本申请中一种较好的实施方式，s1步骤中，进行预插层时需进行搅拌，搅拌时间为5min以上。
15、作为本申请中一种较好的实施方式，在所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法的s1步骤中，fe3o4纳米颗粒添加量以fe3o4纳米颗粒与α-zrp质量计，mfe3o4:mα-zrp＝5:1～1:5。
16、作为本申请中一种较好的实施方式，在所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法的s2步骤中，5-羟基色氨酸的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；5-羟基色氨酸的浓度为5g/l～50g/l。
17、另外，本申请还保护采用以上任一方法或方法步骤的合理组合所制备的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆。
18、第三，本申请还保护以上所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆在铀废水处理中的应用。
19、作为本申请中一种较好的实施方式，所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆对含铀废水表现出较宽的吸附ph范围和较大的吸附容量，且吸附时间较短。
20、进一步地，所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆在铀废水处理中，吸附ph范围为3～8；吸附容量达642.8mg/g；吸附时间较短，25min左右达到平衡。
21、本申请还提供一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法的优选方法，具体包括以下步骤：
22、s1：将0.8gα-zrp均匀分散在20ml去离子水中，得溶液a；向溶液a中缓慢滴加三(羟甲基)氨基甲烷溶液(由0.4g tris溶于20ml去离子水中形成的溶液)进行预插层，得到溶液b，搅拌5min后；接着向溶液b中加入0.8g fe3o4纳米颗粒，然后超声20min，室温振荡24h得到溶液c；最后将溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于：S1步骤中，α-ZrP分散在去离子水中形成溶液，质量浓度为20～50g/L。
3.根据权利要求1或2所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于，S1步骤中，三(羟甲基)氨基甲烷溶液的浓度为10～40g/L；以体积比计，Vα-ZrP：VTris＝3:1～1:3。
4.根据权利要求3所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于，S1步骤中，进行预插层时需进行搅拌，搅拌时间为5min以上。
5.根据权利要求1、2或4所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于，S1步骤中，Fe3O4纳米颗粒添加量以Fe3O4纳米颗粒与α-ZrP质量计，mFe3O4:mα-ZrP＝5:1～1:5。
6.根据权利要求5所述的一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆制备方法，其特征在于：S2步骤中，5-羟基色氨酸磷酸锆的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；5-羟基色氨酸磷酸锆的浓度为10g/L～50g/L。<...
【技术特征摘要】
1.一种磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于：s1步骤中，α-zrp分散在去离子水中形成溶液，质量浓度为20～50g/l。
3.根据权利要求1或2所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于，s1步骤中，三(羟甲基)氨基甲烷溶液的浓度为10～40g/l；以体积比计，vα-zrp：vtris＝3:1～1:3。
4.根据权利要求3所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于，s1步骤中，进行预插层时需进行搅拌，搅拌时间为5min以上。
5.根据权利要求1、2或4所述的磁性5-羟基色氨酸磷酸锆的制备方法，其特征在于，s1步骤中，fe3o4纳米颗粒添加量以fe3o4纳米颗粒与α-zrp质量计，mfe3o4:mα-...
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳，江跃勇，陈擘威，刘小林，陈叶桐，杨成，艾玉勇，
申请(专利权)人：绵阳师范学院，
类型：发明
国别省市：
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