【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
0、技术背景
1、高碘酸盐是广泛用于化学合成的强氧化剂。持续需要经济的用于生产其的方法和符合特定规定的生产方法，尤其是如果在用于药物、化妆品或营养领域的产品的合成中的一些时间点使用高碘酸盐的话。
2、高碘酸盐或高碘酸可以从单质碘或从其中碘的氧化态低于+vii的碘盐开始通过阳极氧化来电化学生产。
3、高碘酸盐的生产中的普遍挑战是含碘物质的溶解度不同，这严重阻碍了电解性能。碘通过歧化为碘离子(i-–)和次碘酸根(hio)而易溶于碱性介质中，然而其在中性至酸性介质中不溶。相比之下，高碘酸盐易溶于其中形成正高碘酸(h5io6)的水性酸中，但不溶于碱性介质，因为形成仲高碘酸盐(na3h2io6)。如果碘和仲高碘酸盐析出，则这由于涂覆阳极表面和分隔件而损害电解的效率。此外，可能发生流动电解池的堵塞，这立即中断电解并且可能导致电解池的损坏。
4、wo 2021/110928涉及使用基于碳的阳极通过对金属碘化物进行阳极氧化来制备金属高碘酸盐的方法。所述方法优选在碱性条件下进行。类似地，s.arndt等在angew.chem.2020,132,8112-8118中描述了使用硼掺杂的金刚石(boron-doped diamond，bdd)电极在碱性条件下通过对碘化钠进行阳极氧化来电化学合成高碘酸钠。在这些文献中，以高产率和高纯度获得仲高碘酸盐。然而，本专利技术人发现，当将所述反应在这些文献的条件下按比例放大时，由于电解池内形成固体高碘酸盐析出物，堵塞可能会发生至不期望的程度。堵塞不仅是需要
5、us 4,687,565涉及用于生产高碘酸盐的电解池，所述电解池包括：平行于池体的长边竖直安装并且彼此以相等的间距间隔开的复数个阴极、具有适于保持阴极之间相等间距的板分隔件的复数个开放式阳极隔室箱、插入阳极隔室箱中的一个或更多个阳极、平行于阴极安装在阳极隔室箱的两侧的复数个聚氯乙烯(pvc)隔膜、安装在阳极隔室箱的下部的阳极电解质入口、在所述箱的相对侧的上部的阳极电解质出口、安装在池体上的具有空气进气孔和池气体排出管的池盖、以及位于池盖与阴极电解质的上液面之间的用于阴极隔室的穿孔pvc盖。
6、us 5,074,975涉及用于同时电合成碱性过氧化物和碱金属的含氧卤素盐的方法，并且涉及用于进行所述反应的反应器。所述反应器包括通过阴离子渗透壁(其有利地为阴离子交换膜)分隔开的氧还原阴极(其有利地为多孔的)和产生卤素的阳极。
7、本专利技术的目的是提供用于生产仲高碘酸盐的方法，所述方法允许易于按比例放大，可以连续或半连续地进行，并且避免或至少减少堵塞。此外，所述方法不应限于金属碘化物的氧化，而是应为适用于所有种类的碘起始材料。在特定实施方案中，所述方法还应允许使用呈分散形式(例如溶解或悬浮的)或呈固体形式的起始材料、在线分离期望产物和/或对电解质进行再循环。
技术实现思路
1、本专利技术人发现，如果在碘化合物阳极氧化成期望的(仲)高碘酸盐中，将包含金属高碘酸盐和氧化态为-i至+v的碘化合物的阳极电解质通过阳极电解质回路再循环至阳极隔室中，并且阳极电解质回路包括相对于阳极电解质中金属高碘酸盐与氧化态为-i至+v的碘化合物的总摩尔比以稳态模式运行的连续搅拌釜式反应器，则可以避免或至少显著减少堵塞。特别地，当阳极电解质被重新引入阳极隔室中时，再循环通过阳极隔室的阳极电解质没有完全耗尽目标仲高碘酸盐或任何高碘酸盐(即碘原子的氧化态为+vii的任何碘盐；以下给出了更详细的定义)，而是包含大量的目标仲高碘酸盐或任何高碘酸盐。
2、因此，本专利技术涉及通过在电解池中对氧化态为-i至+v的碘化合物进行阳极氧化来制备金属仲高碘酸盐的方法，所述电解池包括具有一个或更多个阳极的阳极隔室、具有一个或更多个阴极的阴极隔室、以及布置在所述阳极隔室与所述阴极隔室之间的分隔件，所述方法包括：
3、使阴极电解质通过阴极电解质回路再循环至所述阴极隔室中，
4、使阳极电解质通过阳极电解质回路再循环至所述阳极隔室中，所述阳极电解质包含金属高碘酸盐和氧化态为-i至+v的碘化合物，所述碘化合物选自碘盐(当然，氧化态为-i至+v)、单质碘、不同碘盐(当然，氧化态为-i至+v)的混合物或者碘与一种或更多种碘盐(当然，氧化态为-i至+v)的混合物，
5、在至少10的ph下进行所述碘化合物的所述阳极氧化，其中所述阳极电解质回路包括至少一个相对于所述阳极电解质中的金属高碘酸盐与氧化态为-i至+v的碘化合物的总摩尔比以稳态模式运行的连续搅拌釜式反应器，其中所述连续搅拌釜式反应器通过连续或周期性地将氧化态为-i至+v的所述碘化合物进给至所述连续搅拌釜式反应器中并且连续或周期性地从所述连续搅拌釜式反应器中移除金属高碘酸盐而以“稳态”模式运行。
6、此外，本专利技术涉及被配置成通过本专利技术的方法制备金属仲高碘酸盐，即通过碘化合物的连续阳极氧化来制备金属仲高碘酸盐的设备，所述设备包括：
7、电解池，所述电解池包括具有一个或更多个阳极的阳极隔室、具有一个或更多个阴极的阴极隔室、以及布置在所述阳极隔室与所述阴极隔室之间的分隔件，
8、用于使阴极电解质再循环通过所述阴极隔室的阴极电解质回路，所述阴极电解质回路包括阴极电解质储器，
9、用于使阳极电解质循环通过所述阳极隔室的阳极电解质回路，所述阳极电解质回路包括至少一个连续搅拌釜式反应器，所述至少一个连续搅拌釜式反应器设置有用于将选自碘盐(当然，氧化态为-i至+v)、单质碘、不同碘盐(当然，氧化态为-i至+v)的混合物或者碘与一种或更多种碘盐(当然，氧化态为-i至+v)的混合物中的氧化态为-i至+v的碘化合物进给至所述至少一个连续搅拌釜式反应器中的进给装置，以及用于从所述至少一个连续搅拌釜式反应器中排出金属高碘酸盐反应产物的排出装置。
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1.一种通过在电解池中对氧化态为-I至+V的碘化合物进行阳极氧化来制备金属仲高碘酸盐的方法，所述电解池包括具有一个或更多个阳极的阳极隔室、具有一个或更多个阴极的阴极隔室、以及布置在所述阳极隔室与所述阴极隔室之间的分隔件，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述再循环阳极电解质中包含的所述金属高碘酸盐主要为金属仲高碘酸盐。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中相对于所述阳极电解质中金属高碘酸盐与氧化态为-I至+V的碘化合物的总摩尔比以稳态模式运行所述连续搅拌釜式反应器意指：选择预定的摩尔比或摩尔比范围，从而在运行期间，金属高碘酸盐与碘化合物的实际摩尔比或摩尔比范围保持在所述预定的摩尔比或摩尔比范围或者接近预选的摩尔比或摩尔比范围，其中“接近”意指所述实际摩尔比或摩尔比范围可以偏离所选择的摩尔比或摩尔比范围至多±20％，其中所述摩尔比基于所述金属高碘酸盐和所述碘化合物中存在的碘原子计算。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述预定的摩尔比或摩尔比范围与进入所述阳极隔室之前的所述阳极电解质中的摩尔比或摩尔比范围相关。
<...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种通过在电解池中对氧化态为-i至+v的碘化合物进行阳极氧化来制备金属仲高碘酸盐的方法，所述电解池包括具有一个或更多个阳极的阳极隔室、具有一个或更多个阴极的阴极隔室、以及布置在所述阳极隔室与所述阴极隔室之间的分隔件，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述再循环阳极电解质中包含的所述金属高碘酸盐主要为金属仲高碘酸盐。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中相对于所述阳极电解质中金属高碘酸盐与氧化态为-i至+v的碘化合物的总摩尔比以稳态模式运行所述连续搅拌釜式反应器意指：选择预定的摩尔比或摩尔比范围，从而在运行期间，金属高碘酸盐与碘化合物的实际摩尔比或摩尔比范围保持在所述预定的摩尔比或摩尔比范围或者接近预选的摩尔比或摩尔比范围，其中“接近”意指所述实际摩尔比或摩尔比范围可以偏离所选择的摩尔比或摩尔比范围至多±20％，其中所述摩尔比基于所述金属高碘酸盐和所述碘化合物中存在的碘原子计算。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述预定的摩尔比或摩尔比范围与进入所述阳极隔室之前的所述阳极电解质中的摩尔比或摩尔比范围相关。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在所述再循环阳极电解质中，所述金属高碘酸盐与氧化态为-i至+v的所述碘化合物的总摩尔比为1:>0至1:5；其中在所述碘化合物的氧化态为-i至+iii的情况下，所述金属高碘酸盐与氧化态为-i至+iii的所述碘化合物的总摩尔比为1:0至8:1；以及其中在所述碘化合物的氧化态为+v的情况下，所述金属高碘酸盐与氧化态为+v的所述碘化合物的总摩尔比为1:0至1:5；
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在所述再循环阳极电解质中，当进给至所述阳极隔室时，所述金属高碘酸盐与氧化态为-i至+v的所述碘化合物的总摩尔比为1:>0至1:5；其中在所述碘化合物的氧化态为-i至+iii的情况下，所述金属高碘酸盐与氧化态为-i至+iii的所述碘化合物的总摩尔比为1:0至8:1；以及其中在所述碘化合物的氧化态为+v的情况下，所述金属高碘酸盐与氧化态为+v的所述碘化合物的总摩尔比为1:0至1:5；
7.根据权利要求1至4或6中任一项所述的方法，其中为了相对于金属高碘酸盐与氧化态为-i至+v的碘化合物的总摩尔比以稳态模式运行所述连续搅拌釜式反应器，对于进入所述阳极隔室之前的所述阳极...
【专利技术属性】
技术研发人员：西格弗里德·R·瓦尔德福格尔，塞巴斯蒂安·阿恩特，拉尔夫·格罗斯，
申请(专利权)人：细胞制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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