【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环状硫酸酯生产，具体是一种含杂环状硫酸酯母液的除杂方法。
技术介绍
1、环状硫酸酯主要用作锂离子电池电解液添加剂，在医药中间体领域也有广泛应用。工业上主要采用次氯酸钠/三氯化钌或双氧水/钛硅分子筛催化氧化环状亚硫酸酯制备环状硫酸酯，母液中杂质最终影响了产品纯度，也导致母液的单杂、酸度、水分、颜色等不符合要求，最终作为危废处理，不仅增加了生产成本，还造成了资源浪费。
2、相应的生产企业均会面临分离纯化的工作，专利cn201711111658.x采用极性非卤素和非极性非卤素有机溶剂提纯硫酸乙烯酯，不仅增加溶剂分离回收成本，还带来溶剂残留问题，影响产品品质。专利cn112979609a公开了一种硫酸酯的提纯脱色方法，向液态硫酸酯中加入大量六甲基二硅氮烷作脱水剂进行脱水预处理，然后加入丁基羟基茴香醚(bha)或二丁基羟基甲苯(bht)作稳定剂，进行分子蒸馏实现提纯脱色的目的，引入大量脱水剂和稳定剂造成生产成本增大，同时环保压力增大；采用蒸馏提纯热敏性的环状硫酸酯，对蒸馏过程中的温度和真空度要求很高，不仅回收率低，还存在物料爆炸性分解的安全隐患。cn101456857 b报道了一种粗品环状硫酸酯的精制方法，即将粗品溶于有机溶剂中，利用高锰酸钾除去粗品中残留的环状亚硫酸酯，在经过水洗、中和等步骤制得高纯环状硫酸酯，得到精制的环状硫酸乙烯酯。该方法中高锰酸钾氧化性强，局部放热剧烈，容易造成环状亚硫酸酯和环状硫酸酯水解加剧，水解产物进一步氧化为二氧化碳和硫酸等，同时还会发生环状硫酸酯的自聚，与产品分离困难，最终进入产品
技术实现思路
1、为了解决硫酸乙烯酯提纯过程中后处理繁琐、提纯效率低等技术问题，本专利技术的目的是提供一种含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，不仅能够简化生产过程中的提纯操作，还能起到环状硫酸酯母液除杂净化的目的，还特别适用于含杂高的结晶母液，回收高品质环状硫酸酯产品，节省生产成本，节约资源，实现降本增效的目的。
2、本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
3、一种含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，包括以下步骤：
4、1）将含杂质环状硫酸酯母液与锰化合物的水溶液进行连续混合洗涤，得到洗涤母液；
5、其中锰化合物中锰的化合价为+5价或+6价；
6、2）将步骤1）得到的洗涤母液与弱碱水溶液进行混合洗涤，得到ph为6~6.5的碱洗母液；
7、3）将步骤2）得到的碱洗母液与纯化水混合洗涤，得到水洗母液；
8、4）将步骤3）得到的水洗母液经过除水装置除水，减压脱溶、固液分离、固体干燥，得到环状硫酸酯合格产品。
9、步骤1）中所述锰化合物的水溶液的质量浓度为0.01~30%。
10、步骤1）中所述锰化合物的水溶液与母液的质量比为1：1~10。
11、步骤1）中所述锰化合物为锰酸钾或次锰酸钾。
12、优选地，步骤1）中所述锰化合物的水溶液的质量浓度为8.5~9.5%。
13、步骤1）中所述环状硫酸酯为硫酸乙烯酯或硫酸丙烯酯。
14、步骤1）中所述连续混合洗涤方式为静混连续洗涤或连续萃取离心机洗涤。
15、步骤2）中所述弱碱为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
16、步骤2）中所述弱碱水溶液的质量浓度为0.1%~20%。
17、步骤2）中所述混合洗涤方式为釜式搅洗、静混连续洗涤或连续萃取离心机洗涤。
18、步骤3）中所述混合洗涤方式为静混连续洗涤或连续萃取离心机洗涤。
19、步骤3）中所述碱洗母液与纯化水的质量比为1~10：1。
20、步骤4）中所述除水装置为填料塔、闪蒸塔或降膜蒸发器。
21、优选地，步骤2）中所述弱碱水溶液的质量浓度为0.5%~5%。
22、本专利技术相比现有技术具有以下优点：
23、本专利技术的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，母液中主要杂质为环状亚硫酸酯和环状硫酸酯水解产物，这类化合物与产品性质相似，简单蒸馏萃取难以除去，最终残留在产品中，本专利技术利用利用锰化合物的氧化性除掉残余环状亚硫酸酯、环状硫酸酯水解产物、溶剂引入的小分子杂质、潮解产物、光氧化产物等，转化为co2和水或水溶性小分子；利用弱碱中和掉母液中残余的酸性物质，使其转化为水溶性盐；利用水洗掉母液中残余的弱碱及水溶性盐；最后得到水分、单杂、酸度和颜色均符合要求的净化母液。
24、本专利技术采用+5价或+6价的锰化合物对母液进行除杂，不仅氧化剂本身的氧化性减弱，且氧化剂溶解度显著增加，配制成均相水溶液，可以有效避免局部反应温度高，避免了固体高锰酸钾引起的过渡氧化问题，避免新杂质引入，实现母液有效除杂，得到纯度大于99.9%的电子级环状硫酸酯的同时，实现溶剂回收。
25、本专利技术的含杂环状硫酸酯母液的杂方法，条件温和、步骤简单、连续化操作，极大提高了操作稳定性和产品质量稳定性；减少了危废量，降低了生产成本，利于产业化。
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1.一种含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：步骤1）中所述锰化合物的水溶液的质量浓度为0.01~30%；步骤1）中所述锰化合物的水溶液与母液的质量比为1：1~10；步骤1）中所述锰化合物为锰酸钾或次锰酸钾。
3.如权利要求1所述的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：
4.如权利要求1所述的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：
5.如权利要求1所述的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：步骤2）中所述弱碱为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述弱碱水溶液的质量浓度为0.1%~20%。
6.如权利要求1所述的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：步骤2）中所述混合洗涤方式为釜式搅洗、静混连续洗涤或连续萃取离心机洗涤。
7.如权利要求1所述的含杂环状硫酸酯母液的除杂方法，其特征在于：步骤3）中所述混合洗涤方式为静混连续洗涤或连续萃取离心机洗涤；步骤3）中所述碱洗母液与纯化水的质量比为1~10：1。
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