【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高效分离提纯，具体涉及重芳烃降膜结晶装置，还涉及利用上述重芳烃降膜结晶装置进行重芳烃降膜结晶的方法。
技术介绍
1、重芳烃来源于石脑油重整产物、乙烯裂解加氢尾油、燃料油抽出油、催化裂化轻循环油、煤焦油等。随着石油和煤炭资源的深加工发展，尤其伴随芳烃装置的大规模化建设，重芳烃资源呈现出较大幅度的增长，市场对偏三甲苯、均三甲苯、对二乙苯、均四甲苯、萘系物等单体重芳烃类高附加值有机化工原料的需求渐涨。
2、均四甲苯、2,6-二甲基萘等重芳烃是光刻胶的主要原料之一，获得高纯度的均四甲苯、2,6-二甲基萘对生产优质的光刻胶尤为重要。目前重芳烃馏分中c10以上芳烃总共约有100多种组分，由于组成复杂，分离非常困难，一直没有得到较好利用。因此，重芳烃分离技术受到生产者重视，基于重质芳烃组分的理化性质，国内对c10重芳烃的综合利用主要是采用精馏、结晶、压榨、异构化、气相氧化或液相氧化相结合的工艺路线。
3、综上所述，随着全球经济的发展和科技进步，对于高性能、高附加值有机化工原料的需求日益增长。重芳烃作为一种重要的化工原料，其开发和利用愈发显得重要。其中，均四甲苯和2,6-二甲基萘等单体重芳烃类化合物因其独特的化学性质和广泛的应用领域，受到了广泛关注。但是目前常用的重芳烃降膜结晶工艺存在的问题是：目前国内生产均四甲苯、2,6-二甲基萘等重芳烃产品主要采用精馏方式，通过多次精馏，产品纯度最高可达99％，而光刻胶对产品纯度要求需99.5％以上。鉴于此，我们迫切需要研发一种高效的方法，旨在从富含均四甲苯与2,6-二
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供重芳烃降膜结晶装置，解决了现有国内生产2,6-二甲基萘等重芳烃产品在光刻胶领域使用过程中纯度不能达标的问题。
2、本专利技术的第二个目的是利用上述重芳烃降膜结晶装置进行重芳烃降膜结晶的方法。
3、本专利技术所采用的第一个技术方案是，重芳烃降膜结晶装置，包括降膜结晶器，降膜结晶器内竖直设有若干结晶管，每个结晶管内分别设有布膜器，降膜结晶器内部顶端还设有分布器，分布器位于结晶管上方；降膜结晶器底端通过第一管道连通有粗品罐的顶端，还包括残液罐和产品罐，残液罐和产品罐的顶端分别通过管道与第一管道连通；
4、降膜结晶器顶端还连通有第二管道，残液罐、粗品罐和产品罐的底端分别通过管道与第二管道连通；
5、降膜结晶器还连通有冷热循环一体机，降膜结晶器顶端还连通有进料管道。
6、本专利技术的特点还在于：
7、降膜结晶器下部通过输入管道与冷热循环一体机输入端连通，冷热循环一体机输出端还通过输出管道与降膜结晶器上部连通，冷热循环一体机内设有导热管。
8、残液罐与第二管道连通的管道上设有残液泵，粗品罐与第二管道连通的管道上设有粗品泵，产品罐与第二管道连通的管道上设有产品泵；
9、残液罐侧壁还连通有第一回流管道，第一回流管道的另一端连通残液泵与第二管道之间的管道，粗品罐侧壁还连通有第二回流管道，第二回流管道的另一端连通粗品泵与第二管道之间的管道，产品罐侧壁还连通有第三回流管道，第三回流管道的另一端连通产品泵与第二管道之间的管道。
10、布膜器为带升气筒的定制螺旋布膜器，布膜厚度为3～5mm。
11、本专利技术所采用的第二个技术方案是，利用上述重芳烃降膜结晶装置进行重芳烃降膜结晶的方法，具体步骤如下：
12、s1、通过进料管道将原料重芳烃送入降膜结晶器顶部，经分布器分配后通过布膜器进入各结晶管内，控制结晶管降温至所需重芳烃产品结晶温度下，使原料重芳烃冷却结晶并附着在结晶管内壁上，产生的残液进入残液罐内；
13、s2、结晶完成后，控制各结晶管逐渐升高至所需重芳烃产品发汗温度，使结晶管内壁上的晶体部分熔融，产生的液体流入粗品罐内，剩余部分产品仍附着在结晶管内壁上；
14、s3、部分熔融结束后，控制各结晶管温度继续升高至所需重芳烃产品熔点温度以上，晶层全部熔化，得到提纯后的重芳烃产品，将提纯后的重芳烃产品回收至产品罐中，完成一个精制循环；
15、s4、对产品罐内回收的物质进行纯度检测，若纯度未达标，继续对产品罐内物质进行循环精致回收，重复s1-s3，若纯度达标，则停止操作，完成整个回收过程。
16、本专利技术的特点还在于：
17、s1-s3中控制各结晶管温度的具体方式为：冷热循环一体机内的导热管内注有换热介质导热油，通过调节换热介质导热油的温度控制降膜结晶器内结晶管的温度。
18、s1中重芳烃产品结晶温度为2,6-二甲基萘结晶温度105～110℃，降温速率为0.10～0.20℃/min，冷却结晶时间为1～3h。
19、s2中重芳烃产品发汗温度为2,6-二甲基萘发汗温度110～115℃，升温速率为1～2.0℃/h，部分熔融时间为2～5h。
20、s3中重芳烃产品熔点温度为2,6-二甲基萘熔点温度115～140℃，升温速率为1～2.0℃/h。
21、s4中对产品罐内的物质进行进一步循环精制回收的方法具体为：
22、将残液罐和粗品罐内物料排空清洗完成，再将产品罐内的产品通过产品泵输入降膜结晶器顶部，然后重复步骤s1-s3，直至检测到产品罐内产品中重芳烃纯度达标。
23、本专利技术的有益效果是：
24、(1)本专利技术重芳烃降膜结晶方法应用范围广，操作中可根据产品纯度要求适当增加或减少单元操作，产品纯度易于控制，以满足不同的市场需求；
25、(2)本专利技术重芳烃降膜结晶装置设备紧凑，系统简单，非悬浮结晶，不需过滤，且几乎没有运转设备，运行可靠，维护方便，投资及运行成本较低；
26、(3)本专利技术重芳烃降膜结晶装置节能效果好，由于几乎没有传动搅拌装置且一般物系的气化热是熔融热的2～3倍，再计入精馏的高回流比与热损失，使结晶技术能耗仅为常规分离方法精馏的10～30％。
27、(4)本专利技术重芳烃降膜结晶方法适用于特种物系，对于同分异构体物系及热敏性物系，因沸点相近和热敏性问题，若使用常规精馏，常需几十块或上百块塔板及高回流比或减压(高真空)操作，操作条件苛刻，对设备材质和加工精度要求高，即使如此，精馏釜中结焦、炭化、聚合等现象亦无法避免，致使收率过低，而且难以得到高纯度的产品，使用本申请结晶技术可避免这些问题，因为对这些物系的各个组份，熔点差常可达数十度以上，均可用新型熔融结晶技术有效地加以分离；
28、(5)本专利技术重芳烃降膜结晶方法可分离出高纯产品，对于沸点差较小的物系，用常规精馏法难以分离出纯度高的馏份，用本专利技术结晶技术却可由同分异构体中分离出高纯或超纯的物质，纯度可达99.999％以上。
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1.重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，包括降膜结晶器(1)，所述降膜结晶器(1)内竖直设有若干结晶管，每个所述结晶管内分别设有布膜器(2)，所述降膜结晶器(1)内部顶端还设有分布器(3)，所述分布器(3)位于结晶管上方；所述降膜结晶器(1)底端通过第一管道连通有粗品罐(5)的顶端，还包括残液罐(4)和产品罐(6)，所述残液罐(4)和产品罐(6)的顶端分别通过管道与第一管道连通；
2.根据权利要求1所述重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，所述降膜结晶器(1)下部通过输入管道与冷热循环一体机(10)输入端连通，所述冷热循环一体机(10)输出端还通过输出管道与降膜结晶器(1)上部连通，所述冷热循环一体机(10)内设有导热管。
3.根据权利要求1所述重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，所述残液罐(4)与第二管道连通的管道上设有残液泵(7)，所述粗品罐(5)与第二管道连通的管道上设有粗品泵(8)，所述产品罐(6)与第二管道连通的管道上设有产品泵(9)；
4.根据权利要求1所述重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，所述布膜器(2)为带升气筒的定制螺旋布膜器，布膜厚度为3～
5.利用权利要求1～4任一所述重芳烃降膜结晶装置进行重芳烃降膜结晶的方法，其特征在于，具体步骤如下：
6.根据权利要求5所述重芳烃降膜结晶的方法，其特征在于，所述S1-S3中控制各结晶管温度的具体方式为：所述冷热循环一体机(10)内的导热管内注有换热介质导热油，通过调节换热介质导热油的温度控制降膜结晶器(1)内结晶管的温度。
7.根据权利要求5所述重芳烃降膜结晶的方法，其特征在于，所述S1中重芳烃产品结晶温度为2,6-二甲基萘结晶温度105～110℃，降温速率为0.10～0.20℃/min，冷却结晶时间为1～3h。
8.根据权利要求5所述重芳烃降膜结晶的方法，其特征在于，所述S2中重芳烃产品发汗温度为2,6-二甲基萘发汗温度110～115℃，升温速率为1～2.0℃/h，部分熔融时间为2～5h。
9.根据权利要求5所述重芳烃降膜结晶的方法，其特征在于，所述S3中重芳烃产品熔点温度为2,6-二甲基萘熔点温度115～140℃，升温速率为1～2.0℃/h。
10.根据权利要求5所述重芳烃降膜结晶的方法，其特征在于，所述S4中对产品罐(6)内的物质进行进一步循环精制回收的方法具体为：
...【技术特征摘要】
1.重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，包括降膜结晶器(1)，所述降膜结晶器(1)内竖直设有若干结晶管，每个所述结晶管内分别设有布膜器(2)，所述降膜结晶器(1)内部顶端还设有分布器(3)，所述分布器(3)位于结晶管上方；所述降膜结晶器(1)底端通过第一管道连通有粗品罐(5)的顶端，还包括残液罐(4)和产品罐(6)，所述残液罐(4)和产品罐(6)的顶端分别通过管道与第一管道连通；
2.根据权利要求1所述重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，所述降膜结晶器(1)下部通过输入管道与冷热循环一体机(10)输入端连通，所述冷热循环一体机(10)输出端还通过输出管道与降膜结晶器(1)上部连通，所述冷热循环一体机(10)内设有导热管。
3.根据权利要求1所述重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，所述残液罐(4)与第二管道连通的管道上设有残液泵(7)，所述粗品罐(5)与第二管道连通的管道上设有粗品泵(8)，所述产品罐(6)与第二管道连通的管道上设有产品泵(9)；
4.根据权利要求1所述重芳烃降膜结晶装置，其特征在于，所述布膜器(2)为带升气筒的定制螺旋布膜器，布膜厚度为3～5mm。
5.利用权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜，成栋，贺路路，刘建锋，姚金辉，
申请(专利权)人：西安航天华威化工生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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