【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废旧锂离子电池正极材料的回收再生，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法。
技术介绍
1、能源是人类社会生存与发展的物质基础，能源结构的更替是人类文明进步的主要推动力。锂离子电池作为新能源行业的核心，因其高能量密度、高放电电压、优良的循环性能、无记忆效应、安全性良好的特点，在交通、储能、消费、特种领域都有着不可或缺的地位。
2、近些年来，锂原材料的价格一路上涨，且市场需求不断扩大。由于锂离子电池产品失效时间一般为3-10年，目前已有大批量锂离子电池退役，退役锂离子电池不仅含有钴、镍、锰等多种重金属，还含有lipf6、libf4或liclo4等有毒电解质盐，若不能妥善处理，必然会造成环境污染和资源浪费。因此，研究开发高经济效益、绿色环保的锂离子电池回收工艺，实现锂资源的“内循环”，不仅可以避免环境污染，产生较高的经济效益，还能维护能源安全，为矿产资源的稳定供应及安全保障及提供助力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，分别回收废旧磷酸铁锂正极材料中的fe元素、p元素及价格较高的锂元素，同理利用回收液以及fe元素、p元素的回收产物再合成了na4fe3(po4)2p2o7正极材料，实现了废弃lifepo4电池正极材料的绿色闭环回收以及低附加值产物的高值转化。
2、本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下
4、s1、对废旧磷酸铁锂电池正极片进行处理，得到废旧正极粉末；
5、s2、废旧正极粉末中添加浸取剂，湿法球磨后浸取回收fe元素得到沉淀氧化铁，滤液中添加沉淀剂回收部分p元素得到磷酸铁；
6、s3、步骤s2的剩余溶液通过钠型离子交换树脂回收li元素；
7、s4、通过icp测量出步骤s3置换回收后的剩余溶液的na、p元素含量，补充添加碳源，以及回收得到的氧化铁和/或磷酸铁，使悬浊液中的na：fe：p的终摩尔比为4:3:4，喷雾干燥得到na4fe3(po4)2p2o7前驱体；
8、s5、前驱体在惰性气氛保护下，煅烧得到na4fe3(po4)2p2o7正极材料。
9、本专利技术将废旧磷酸铁锂正极材料中各元素分步进行回收，回收率高，回收后剩余的回收液可添加回收的铁、磷回收产物，补充一些碳源，再合成na4fe3(po4)2p2o7正极材料，实现了废弃lifepo4电池正极材料的绿色闭环回收以及低附加值产物的高值转化。
10、进一步地，所述步骤s1包括对废旧磷酸铁锂电池正极片进行热处理，从集流体剥离得到废旧正极材料，继续对废旧正极材料进行煅烧、粉碎处理得到废旧正极粉末。具体为将废旧磷酸铁锂电池正极片于400℃煅烧1h后从正极集流体上剥离，再于600-700℃煅烧3-5h，得到废旧正极粉末。
11、进一步地，步骤s2中，浸取液为草酸，废旧正极粉末和草酸的摩尔比为1:1。
12、进一步地，湿法球磨后浸取的时间为1～4h。
13、进一步地，所述沉淀剂为氨水。
14、进一步地，所述步骤s3还包括，对置换后的离子交换树脂添加碳酸钠溶液进行再生，得到碳酸锂。
15、进一步地，所述的碳源为柠檬酸和草酸中的一种或两种以上的混合物。
16、进一步地，步骤s4中还补充添加有其他磷源，所述磷源为磷酸二氢铵。
17、进一步地，步骤s4中，喷雾干燥进料速率为6％，进风量为80％，喷雾热解温度110℃。
18、进一步地，步骤s5中，所述惰性气氛为氩气、氢气或两者的混合气体。
19、本专利技术具有以下有益效果：
20、1、本专利技术的回收方法实现了li、fe、p元素的高浸取率和充分回收利用，利用回收液以及fe元素、p元素的回收产物再合成了na4fe3(po4)2p2o7正极材料，实现了低附加值回收产品的高值转化；
21、2、本专利技术所得na4fe3(po4)2p2o7正极材料的比容量较高高、循环稳定、倍率性能优越；
22、3、本专利技术废弃磷酸铁锂正极材料的回收再利用工艺简单、易于规模化，适合进行废弃磷酸铁锂电池正极材料的产业化回收再生。
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1.一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括：对废旧磷酸铁锂电池正极片进行热处理，从集流体剥离得到废旧正极材料，继续对废旧正极材料进行煅烧、粉碎处理得到废旧正极粉末。
3.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：步骤S2中，浸取液为草酸，废旧正极粉末和草酸的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：湿法球磨后浸取的时间为1～4h。
5.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：所述沉淀剂为氨水。
6.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：所述步骤S3还包括，对置换后的离子交换树脂添加碳酸钠溶液进行再生，得到碳酸锂。
7.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：所述碳源为柠檬酸、草酸中的一种或两种的混合物。
8.如权利要求
9.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：步骤S4中，喷雾干燥进料速率为6％，进风量为80％，喷雾热解温度110℃。
10.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：步骤S5中，所述惰性气氛为氩气、氢气或两者的混合气体。
...【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：所述步骤s1具体包括：对废旧磷酸铁锂电池正极片进行热处理，从集流体剥离得到废旧正极材料，继续对废旧正极材料进行煅烧、粉碎处理得到废旧正极粉末。
3.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：步骤s2中，浸取液为草酸，废旧正极粉末和草酸的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：湿法球磨后浸取的时间为1～4h。
5.如权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，其特征在于：所述沉淀剂为氨水。
6.如权利要求1所述的废旧磷...
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