【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及三氟化磷、二氯三氟化磷、五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法，更具体而言，涉及用作六氟磷酸盐的原料的三氟化磷、二氯三氟化磷、五氟化磷的制造方法以及可用作锂电池用电解质等的六氟磷酸盐、尤其是六氟磷酸锂的制造方法。
技术介绍
1、近几年来，锂离子电池的应用越来越广泛，不仅用于手机等便携设备，还用于电动自行车、电动汽车等的动力系统、以及风力发电、太阳能发电等的储能系统。随着能源和环境等诸多问题的出现，许多国家开对新能源、智能电网等产业加快了产业布局，未来对锂离子电池的需求将会高速增长。
2、六氟磷酸盐溶解在碳酸酯系溶剂中而成的溶液因其导电率高、电化学性能稳定且能在低温下工作等性能而常用于电池的电解液。尤其是六氟磷酸锂比其它锂盐在电导率、电化学稳定性和耐氧化性等方面整体综合性能最优，且具有对环境友好、钝化正极集流体阻止电极腐蚀、利于在负极上形成sei膜、电化学稳定窗口较宽等诸多优点，是目前的锂离子电池中最广泛使用的电解质，其质量决定着电池的充放电性能、使用寿命和安全性。因此，随着六氟磷酸锂的需求日益高涨，正在积极开展对lipf6碳酸酯溶液(典型的是lipf6/emc溶液)及其制造方法的研究开发。
3、作为现有的六氟磷酸盐的制造方法，例如lipf6的制造方法，可列举以往的将氯化锂溶解在氟化氢中、再向其中加入五氟化磷的方法；使磷化合物与氢氟酸反应制造五氟化磷，通过将该五氟化磷导入氟化合物的无水氢氟酸(ahf)溶液中制造六氟磷酸盐的方法等(参照专利文献1)。
4、作为制造五氟化磷的方法，专利文献2中
5、因而，作为lipf6碳酸酯溶液的原料的三氟化磷、五氟化磷的制备受到广泛研究。
6、引证文件列表
7、专利文献
8、专利文献1：日本特许2987713
9、专利文献2：日本特开2012-126621
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、专利技术人发现，上述专利文献中记载的制造方法中，生产效率存在改善的余地。本专利技术提供一种提高反应效率且降低反应温度从而实现高能量效率的三氟化磷的制造方法、二氯三氟化磷的制造方法、五氟化磷的制造方法、进而六氟磷酸锂的制造方法。
3、用于解决问题的方案
4、本专利技术中，使用如下方案解决了在三氯化磷的氟化反应中提高反应效率且降低反应温度、在三氟化磷的氧化反应中提高反应效率的技术问题。
5、项1.一种三氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
6、将三氯化磷和氟化氢导入到第一反应器中的工序；以及，
7、将三氟化磷从所述第一反应器排出的工序，
8、所述第一反应器内含有碳材料。
9、项2.根据项1所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料作为反应催化剂发挥作用。
10、项3.根据项1或2所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料未负载选自由sbcl5、sbf5、sbcl3、sbf3、tif4、ticl4、fecl3和alcl3组成的组中的任一种。
11、项4.根据项1～3中任一项所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料为非负载型碳材料。
12、项5.根据项1～4中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料为活性炭。
13、项6.根据项1～5中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器内的温度为100℃～150℃。
14、项7.根据项1～6中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器的内壁包含不锈钢。
15、项8.根据项1～6中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器的内壁包含奥氏体不锈钢。
16、项9.一种二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
17、将通过项1～8中任一项所述的三氟化磷的制造方法得到的三氟化磷和氯导入到第二反应器的工序；以及，
18、将二氯三氟化磷从所述第二反应器排出的工序。
19、项10.根据项9所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器内含有填充剂。
20、项11.根据项9所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器内含有碳材料。
21、项12.根据项9所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器内含有活性炭。
22、项13.根据项9～12中任一项所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器的内壁包含镍基合金。
23、项14.根据项9～12中任一项所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器的内壁包含哈氏合金。
24、项15.一种五氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
25、将通过项9～14中任一项所述的二氯三氟化磷的制造方法得到的二氯三氟化磷和氟化氢导入到第三反应器中的工序；以及，
26、将五氟化磷从所述第三反应器排出的工序。
27、项16.一种五氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
28、将通过项1～8中任一项所述的三氟化磷的制造方法得到的三氟化磷和氟化氢导入到第二反应器的工序；以及，
29、将五氟化磷从所述第二反应器排出的工序。
30、项17.一种六氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，具备：
31、将通过项15或16所述的五氟化磷的制造方法得到的五氟化磷和氟化锂导入到第四反应器中的工序；以及，
32、将六氟磷酸锂从所述第四反应器排出的工序。
33、专利技术的效果
34、通过本专利技术上述技术方案的实施，能够取得如下的有益效果：碳材料作为反应催化剂发挥作用，能够提高三氯化磷氟化反应和三氟化磷氧化反应的反应效率，同时能够降低反应温度，从而实现高能量效率。
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1.一种三氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
2.根据权利要求1所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料作为反应催化剂发挥作用。
3.根据权利要求1或2所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料未负载选自由SbCl5、SbF5、SbCl3、SbF3、TiF4、TiCl4、FeCl3和AlCl3组成的组中的任一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料为非负载型碳材料。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料为活性炭。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器内的温度为100℃～150℃。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器的内壁包含不锈钢。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器的内壁包含奥氏体不锈钢。
9.一种二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，具
10.根据权利要求9所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器内含有填充剂。
11.根据权利要求9所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器内含有碳材料。
12.根据权利要求9所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器内含有活性炭。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器的内壁包含镍基合金。
14.根据权利要求9～12中任一项所述的二氯三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第二反应器的内壁包含哈氏合金。
15.一种五氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
16.一种五氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
17.一种六氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，具备：
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种三氟化磷的制造方法，其特征在于，具备：
2.根据权利要求1所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料作为反应催化剂发挥作用。
3.根据权利要求1或2所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料未负载选自由sbcl5、sbf5、sbcl3、sbf3、tif4、ticl4、fecl3和alcl3组成的组中的任一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料为非负载型碳材料。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述碳材料为活性炭。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器内的温度为100℃～150℃。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的的三氟化磷的制造方法，其特征在于，所述第一反应器的内壁包含不锈钢。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的的三氟化磷的...
【专利技术属性】
技术研发人员：松崎宽树，佐佐木真太朗，邓建军，刘杜，
申请(专利权)人：中央硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：
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