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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于长余辉材料,具体涉及一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、长余辉材料的制备与研究在近年来引起了广泛的关注,基于长余辉材料的纳米探针在生物传感、生物成像和治疗学等方面应用广泛,并且具有重要的研究意义。长余辉是指激发光源停止激发后,发光仍然持续的光学现象,长余辉材料通过缺陷储存来自外界的能量,并在停止激发后持续释放。由于长余辉材料无需原位激发,可以有效避免生物样本组织的背景荧光以及散射光干扰,显著提高了检测信噪比或灵敏度,因而在疾病诊断等生物医学领域备受关注。
2、稀土长余辉材料通常需要高温煅烧处理以提高发光强度,这样会导致粒子表面基团的丧失以及严重的颗粒团聚现象,极大地限制了应用的领域。例如中国专利技术专利cn101284989a公开了一种可被紫外光有效激发的铕掺杂的钼酸锶led用红色荧光粉的制备方法,该荧光粉的化学式为:srmoo4:eu3+,具体步骤如下:(1)将eu2o3,moo3和srco3固体按照摩尔比为2∶100∶100~4∶100∶100的比例置于研钵中研磨,使其充分混合;(2)焙烧:将步骤(1)所得产物置于坩埚内放在马弗炉中于500℃~700℃的温度下焙烧3~4h,即得所需产品。该方法制得的srmoo4:eu3+在紫外光激发下发出红光,产品发光性能良好,可用于节能荧光灯,发光涂料等领域,但仍存在余晖时间短,耐水性差等问题,例如中国专利技术专利cn1390913a公开了一种红光发射稀土长余辉磷光体,组成为y2o2s:sm,mg,ti。其中y2o2s为基质,
3、钒酸钇基长余辉材料表现出优异的光学特性,如发光量子效率高、发光光谱尖锐、斯托克斯位移大,无闪烁或光漂白等,逐步获得了研究者的广泛关注。但是,该材料体系仍存在上述长余辉材料存在的共性问题。因此,开发低温、简易的水溶性长余辉材料的制备方法是一件亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种一步合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,通过简单的制备步骤低温下制得水溶性好、发光强、量子效率高的钒酸钇基材料。
2、为了实现上述技术效果,本专利技术采用的技术方案如下:
3、本专利技术提供了一种一步合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法:使亲水性高分子聚合物、无机钇盐、钒酸盐、稀土掺杂离子和水合形成混合反应体系,用碱性溶液调节所述混合体系的ph值在8-12进行水热反应,得到沉淀,所述沉淀即为所需产物,再将沉淀后处理,纯化产物,洗涤除去未反应的杂质,得到发光性能更佳的水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料。
4、本专利技术利用稀土离子与钒酸根之间,阴阳离子发生共沉淀反应,稀土掺杂离子形成发光中心。而亲水性高分子聚合物可作为螯合剂和分散剂,亲水性高分子聚合物与金属离子通过共价键结合,包覆于材料表面,经过亲水性高分子聚合物修饰的水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料,水溶性明显增加。
5、水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的发光性能对ph比较敏感,ph低于6时,部分v倾向于不形成沉淀的vo2+,ph较低不适合plnps的形成,在较低的ph下发光减弱,因此保持ph在8-12是至关重要的。
6、进一步地,所述亲水性高分子聚合物包括聚丙烯酸钠、聚乙烯亚胺和聚乙烯醇中的任一种;所述无机钇盐包括硝酸钇、氯化钇中的一种或两种的组合;所述掺杂离子包括所有稀土族离子;所述钒酸盐包括正钒酸钠、偏钒酸钠;正钒酸钾、偏钒酸钾中的任意一种。
7、进一步地,所述水热反应温度为100~200℃,反应时间为10~24h。
8、进一步地,所述所述亲水性高分子聚合物与所述无机钇盐中钇的质量比为1∶0.89;
9、进一步地,所述无机钇盐与所述钒酸盐、所述稀土掺杂离子直接摩尔比为1∶1∶0.01~0.11。
10、进一步地,所述碱性化合物包括碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的任意一种或两种以上的组合。
11、进一步地,水热反应得到沉淀,将所述沉淀离心、洗涤、干燥得到所述水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料。
12、进一步地,所述水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料呈四方晶体结构,其中稀土离子的掺杂量为1~10%。
13、进一步地,所述水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的表面分布有羧基、氨基、羟基中的至少一种官能团。
14、进一步地,所述水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的粒径为20-30nm。
15、采用本专利技术制备方法制备的水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料在信息加密和防伪方面的应用。
16、进一步地,在防伪技术和信息加密领域中的应用,运用所述的长余辉材料的荧光性质、rtp性质和延迟荧光性质,以及不同组成的所述的长余辉材料的不同性质进一步提高安防质量。
17、与现有技术相比,本专利技术具有的有益效果如下:
18、本专利技术以亲水性高分子聚合物、无机钇盐、钒酸盐和稀土掺杂离子为原料,经过碱溶液调节ph后使形成混合反应体系,通过水热法一步合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料,制备步骤简单,反应条件温和,易推广。
19、采用本专利技术制备方法制备的钒酸钇基材料水溶性好、发光强、寿命高、量子效率高,在经过紫外照射后,可以观察到明亮的发光,通过亲水性高分子聚合物进行表面修饰,解决制备钒酸钇基长余辉材料面临的高温煅烧、产品水溶性差等问题。
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1.一种一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:包括至少使亲水性高分子聚合物、无机钇盐、钒酸盐、稀土掺杂离子和水混合形成混合反应体系,在碱性环境中进行水热反应生成沉淀,制得水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述亲水性高分子聚合物包括聚丙烯酸钠、聚乙烯亚胺和聚乙烯醇其中的任意一种;
3.根据权利要求2所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应温度为100~200℃;
4.根据权利要求3所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述亲水性高分子聚合物与所述无机钇盐中钇的质量比为1∶0.1~1;
5.根据权利要求4所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述碱性环境包括向所述混合反应体系中加入碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的任意一种或两种以上的组合;
6.根据权利要求1-5任一项所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,
7.根据权利要求6所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的表面分布有羧基、氨基、羟基中的至少一种官能团。
8.根据权利要求7所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料呈四方晶体结构;
9.一种水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料,采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料或如权利要求9所述的水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料,在信息加密或防伪技术领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:包括至少使亲水性高分子聚合物、无机钇盐、钒酸盐、稀土掺杂离子和水混合形成混合反应体系,在碱性环境中进行水热反应生成沉淀,制得水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述亲水性高分子聚合物包括聚丙烯酸钠、聚乙烯亚胺和聚乙烯醇其中的任意一种;
3.根据权利要求2所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应温度为100~200℃;
4.根据权利要求3所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述亲水性高分子聚合物与所述无机钇盐中钇的质量比为1∶0.1~1;
5.根据权利要求4所述的一步法合成水溶性钒酸钇基长余辉纳米材料的制备方法,其特征在于:所述碱性环境包括向所述混合反应体系中加...
【专利技术属性】
技术研发人员:王宇辉,卢玉,郑建萍,
申请(专利权)人:宁波慈溪生物医学工程研究所,
类型:发明
国别省市:
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