【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，尤其涉及一种冷却液中醇胺含量的测定方法。
技术介绍
1、现阶段发展绿色、高能效数据中心成为行业共识，发展和应用液冷技术成为未来我国数据中心高能效绿色化运行的重中之重。液冷技术是一种采用液体带走发热器件热量的散热技术，适用于需提高计算能力、能源效率、部署密度等应用场景。液冷技术分为接触式及非接触式两种。冷板式液冷是一种非接触式的液冷技术，其中冷却液是液冷技术的关键因素之一。用于二次侧服务器冷却系统的，流经冷板、流体连接器、分集水器和cdu的，具有冷却、缓蚀、抑菌等作用的功能性液体，被称为冷板式液冷数据中心二次侧冷却液。
2、目前，冷板式液冷数据中心二次侧冷却液主要采用乙二醇/丙二醇和去离子水作为基础液，并与缓蚀剂、杀菌剂等功能性添加剂复配而成。为冷板式液冷数据中心应用而设计的冷却液主要采用全有机酸型缓蚀剂体系或有机酸复合型缓蚀剂体系，不建议含有有机胺，有机胺是一类有机物，一般指有机类物质与氨发生化学反应生成的有机类物质，共分为脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类、其它胺类七大类。冷板式液冷数据中心用二次侧冷却液不建议含有有机胺类化合物原因有三点：1、冷却液体系中常用醇胺类化合物如三乙醇胺作为ph调节剂，对铝合金有一定保护作用，但其与皮肤直接接触可能引起皮炎和湿疹。2、有机胺与亚硝酸盐不应同时存在于同一体系中，两者反应产生亚硝胺，其侵入途径包括吸入、食入、经皮肤吸收。亚硝胺和部分有机胺已经被世界卫生组织国际癌症研究机构列入致癌物清单。3、当体系中的铜缓蚀剂作用减弱时，有机胺可与铜
3、目前暂无专门针对冷却液的醇胺含量的检测方法。其他行业或领域的有机胺检测方法包括滴定法、核磁法、气相色谱法、气质联用法、离子色谱法、液相色谱法和液质联用法等。滴定法灵敏度较低，且消耗大量有毒试剂。碳核磁定量分析技术所用设备价格高昂，不利于方法普及。气相色谱法需进行衍生化处理，操作繁琐。气质联用法需要通过阳离子交换固相萃取等方式对样品进行净化后再上样分析，应选择合适的气相色谱柱避免出现吸附拖尾或难以洗脱的情况，造成实验结果偏差较大。此外，部分有机胺类化合物热不稳定易分解，无法使用气相方法分析。使用离子色谱法时，样品经过特定吸收处理、酸化处理、液液萃取等步骤后才能进样分析，离子色谱技术主要是利用胺类化合物的阳离子交换性质，结合电导检测器进行检测。因一些有机胺没有紫外吸收，需要利用卤代硝基苯类化合物与其反应生成小分子有机胺衍生物，衍生物具有显色基团，再利用配置了紫外或二极管阵列检测器的液相色谱进行检测得到溶液中有机胺的浓度。用液质联用法进行有机胺分析，需要经过离心、固相萃取、过滤等方法对其进行富集净化，以避免复杂的基质污染质谱仪，前处理步骤较为复杂，人为操作失误易造成分析结果重现性不佳。
4、对于无紫外吸收或弱紫外吸收的有机胺化合物，相关技术中使用了液相色谱-蒸发光散射检测器或者液相色谱-电雾式检测器进行分析，该方法无需衍生化，但是，分析基质复杂的样品时容易共流出其他组分，无法实现有机胺化合物的准确定性和定量分析。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种冷却液中醇胺含量的测定方法，用以解决现有检测方法无法实现冷却液中醇胺含量的快速、准确检测的问题，本专利技术的测定方法操作简便，且灵敏度高、专属性佳、重现性好，冷却液中的其他组分不干扰测定，检测结果准确可靠。
2、根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种冷却液中醇胺含量的测定方法，包括如下步骤：采用二维液相色谱实现冷却液中醇胺的基线分离，并通过检测器实现醇胺的定性和定量分析。
3、本专利技术一种冷却液中醇胺含量的测定方法采用二维液相色谱能实现冷却液中醇胺与其他组分的分离，且不同类型的醇胺也可以实现基线分离，再通过检测器实现醇胺的定性和定量分析，检测不受冷却液中其他复杂组分的干扰，不需要溶剂解析，无需衍生化处理，检测工序简单，且检测结果准确可靠。
4、进一步地，二维液相色谱包括第一维反相色谱和第二维混合模式色谱，冷却液中醇胺经第一维反相色谱从冷却液中分离出来，再经第二维混合模式色谱实现不同种类的基线分离。
5、进一步地，第一维反相色谱的条件设定包括：以一维流动相进行洗脱；一维流动相包括流动相a和流动相b，一维流动相a为挥发性有机羧酸-水溶液，一维流动相b为挥发性有机羧酸-乙腈溶液；优选地，一维流动相的流速为0.1-0.3ml/min；优选地，挥发性有机羧酸为甲酸或乙酸。
6、进一步地，第一维反相色谱以一维流动相进行梯度洗脱；优选地，梯度洗脱包括流动相b在0-12min内从10-40%变化为70-80%。
7、进一步地，第一维反相色谱的条件设定还包括：
8、第一维色谱柱为极性内嵌反相色谱柱，柱温为30-50℃，进样量为5-25µl。
9、进一步地，第二维混合模式色谱的条件设定包括：以二维流动相进行等度洗脱；二维流动相为乙腈、挥发性羧酸铵溶液和水的混合物；优选地，二维流动相的流速为0.1-0.3ml/min。
10、进一步地，二维流动相为乙腈、挥发性羧酸铵溶液和水以（5-15）：（25-50）：（40-65）的体积比混合形成的混合物；优选地，挥发性羧酸铵溶液的浓度为20-100mm，ph值为3-5；优选地，挥发性羧酸铵溶液为甲酸铵溶液或乙酸铵溶液。
11、进一步地，第二维混合模式色谱的条件设定还包括：第二维色谱柱为反相、阳离子交换和亲水相互作用混合模式色谱柱，柱温为30-50℃。
12、进一步地，检测器为电雾式检测器。
13、进一步地，电雾式检测器的检测条件为：蒸发温度为25-40℃，采集频率为5-10hz，过滤常数为1-4s。
14、本专利技术提供的一种冷却液中醇胺含量的测定方法，不需要溶剂解析，无需衍生化处理，操作简便，灵敏度高、专属性好、重现性好，定量结果准确可靠，能对冷却液中醇胺含量进行快速、准确的测定。
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1.一种冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：采用二维液相色谱实现冷却液中醇胺的基线分离，并通过检测器实现醇胺的定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述二维液相色谱包括第一维反相色谱和第二维混合模式色谱，冷却液中醇胺经所述第一维反相色谱从冷却液中分离出来，再经所述第二维混合模式色谱实现不同种类的基线分离。
3.根据权利要求2所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第一维反相色谱的条件设定包括：以一维流动相进行洗脱；所述一维流动相包括流动相A和流动相B，所述一维流动相A为挥发性有机羧酸-水溶液，所述一维流动相B为挥发性有机羧酸-乙腈溶液；优选地，所述一维流动相的流速为0.1-0.3ml/min；优选地，所述挥发性有机羧酸为甲酸或乙酸。
4.根据权利要求3所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第一维反相色谱以所述一维流动相进行梯度洗脱；优选地，所述梯度洗脱包括流动相B在0-12min内从10-40%变化为70-80%。
5.根据权利要求2-4任一项所述的
6.根据权利要求2所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第二维混合模式色谱的条件设定包括：以二维流动相进行等度洗脱；所述二维流动相为乙腈、挥发性羧酸铵溶液和水的混合物；优选地，所述二维流动相的流速为0.1-0.3ml/min。
7.根据权利要求6所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述二维流动相为乙腈、挥发性羧酸铵溶液和水以（5-15）：（25-50）：（40-65）的体积比混合形成的混合物；优选地，所述挥发性羧酸铵溶液的浓度为20-100mM，pH值为3-5；优选地，所述挥发性羧酸铵溶液为甲酸铵溶液或乙酸铵溶液。
8.根据权利要求2、6、7任一项所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第二维混合模式色谱的条件设定还包括：第二维色谱柱为反相、阳离子交换和亲水相互作用混合模式色谱柱，柱温为30-50℃。
9.根据权利要求1所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述检测器为电雾式检测器。
10.根据权利要求9所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述电雾式检测器的检测条件为：蒸发温度为25-40℃，采集频率为5-10Hz，过滤常数为1-4s。
...【技术特征摘要】
1.一种冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：采用二维液相色谱实现冷却液中醇胺的基线分离，并通过检测器实现醇胺的定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述二维液相色谱包括第一维反相色谱和第二维混合模式色谱，冷却液中醇胺经所述第一维反相色谱从冷却液中分离出来，再经所述第二维混合模式色谱实现不同种类的基线分离。
3.根据权利要求2所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第一维反相色谱的条件设定包括：以一维流动相进行洗脱；所述一维流动相包括流动相a和流动相b，所述一维流动相a为挥发性有机羧酸-水溶液，所述一维流动相b为挥发性有机羧酸-乙腈溶液；优选地，所述一维流动相的流速为0.1-0.3ml/min；优选地，所述挥发性有机羧酸为甲酸或乙酸。
4.根据权利要求3所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第一维反相色谱以所述一维流动相进行梯度洗脱；优选地，所述梯度洗脱包括流动相b在0-12min内从10-40%变化为70-80%。
5.根据权利要求2-4任一项所述的冷却液中醇胺含量的测定方法，其特征在于，所述第一维反相色谱的条件设定还包...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，刘丹，罗海亮，吴宏杰，王兵，徐茂辉，罗莉莉，陈乾，李宁宁，李金峰，王运泽，田泽琦，王国栋，
申请(专利权)人：中国移动通信集团设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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