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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于对氟甲苯的制备领域,具体涉及一种电子级对氟甲苯的连续精制系统。
技术介绍
1、对氟甲苯(化学式为c7h7f)为一种无色液体,具有相对较高的耐温性、稳定性和化学情性,被广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。
2、然而,当前技术在对氟甲苯生产合成过程中除了产生大量浓废hf外,还产生大量含氟废水、废气和废渣,给周围环境造成严重污染。例如公告号为cn102786387b的中国专利公开了一种对氟甲苯的制备方法,在制备过程中,将热分解反应液静置分层后的粗对氟甲苯需要水洗3-5次,产生大量的废水。水洗后的粗对氟甲苯溶液,采用水蒸汽汽提的方式进行蒸馏,能耗增加。现有技术中存在对氟甲苯产品收率低、能耗高的问题。
3、此外,现有制备对氟甲苯的工艺主要是间歇操作,间歇操作使用的单套装置能力小,占地面积较大,投资大,且操作比较繁琐,劳动强度大,自动化程度低,不能实现规模化生产,并且产品纯度受到限制。
4、为此,本申请人希望寻求技术方案来解决以上技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种电子级对氟甲苯的连续精制系统,侧线连续采出纯度大于99.92%的电子级对氟甲苯产品,收率可以达到95%以上,脱水效率更高、对氟甲苯收率高且能耗低,三废排放少;同时采用本申请提供的连续精制系统既可连续得到电子级的对氟甲苯产品,又可制备得到氟化盐固体,具有良好的经济与环境效益。
2、本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种电子级对
4、优选地,通过反应液输送泵将所述反应液储罐中的热解反应液连续采出进入所述液液离心机。
5、优选地,所述油相与来自碱液高位槽的液碱在静态混合器进行混合。
6、优选地,将所述酸碱反应罐的尾气进入位于罐顶的尾气冷凝器冷凝后返回至所述酸碱反应罐的内部。
7、优选地,将所述酸碱中和反应液输送至过滤器中进行固液过滤,其中,将所得的氟化盐固体转移至外部烘干粉碎单元,将所得的滤液在分相罐内进行油、水分相,将分相后的水相打入将油相与来自碱液高位槽的液碱进行混合的静态混合器中。
8、优选地,所述分相罐包括连接的一级分相罐和二级分相罐;其中,
9、所述滤液进入一级分相罐,经一级分相后的油相连续进入二级分相罐,经二级分相后的油相通过对氟甲苯出料泵连续打入所述精馏塔;
10、经一级分相后的水相和经二级分相后的水相通过水相循环泵打入将油相与来自碱液高位槽的液碱进行混合的静态混合器中。
11、优选地,所述精馏塔的塔顶气相通过精馏塔冷凝器冷凝后,一部分回流至所述精馏塔的内部,另一部分采出进入轻组分收液罐。
12、优选地,所述精馏塔的塔釜液相连续进入再沸器加热后返回精馏塔,且所述精馏塔塔釜间歇采出精馏残液进入残液收液罐。
13、优选地,从所述精馏塔的侧线连续采出电子级对氟甲苯进入产品冷却器进行冷却后,再输送至对氟甲苯收液罐中。
14、优选地,所述精馏塔的板数为20-40个;塔内压力范围为0.05bar(a)-2bar(a);塔内温度范围为:25-200℃。
15、需要特别说明的是,本申请所采用的对氟甲苯热解反应液属于本领域的公知常识,该部分也不属于本申请的创新内容,因此,对其制备过程不再特别展开说明。
16、本申请以对氟甲苯热解反应液为原料,通过设置液液离心机、酸碱反应罐、过滤器、分相罐以及精馏塔等作为电子级对氟甲苯连续精制系统的主体结构,实施离心、中和、过滤、分相、精馏分步除杂连续操作,采用带侧线的精馏操作,塔顶采出水等轻组分,侧线连续采出纯度大于99.92%,水含量小于500ppm的电子级对氟甲苯产品,收率可以达到95%以上,脱水效率更高、对氟甲苯收率高且能耗低,三废排放少;同时采用本申请提供的连续精制系统既可连续得到电子级的对氟甲苯产品,又可制备得到氟化盐固体,具有良好的经济与环境效益。
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1.一种电子级对氟甲苯的连续精制系统,以对氟甲苯热解反应液作为原料,其特征在于,将对氟甲苯热解反应液从反应液储罐(1)连续采出进入液液离心机(3),通过液液离心机(3)的液液离心作用将油相和废酸相连续输出,将废酸相转移至外部废酸处理单元;将油相与来自碱液高位槽(6)的液碱混合后进入酸碱反应罐(8)进行酸碱中和反应,将的酸碱中和反应液进行过滤后得到的滤液在分相罐内进行油、水分相;将分相得到的油相连续打入精馏塔(15),从所述精馏塔(15)的侧线连续采出电子级对氟甲苯,所述电子级对氟甲苯的纯度大于99.92%,水含量小于500ppm,收率可以达到95%以上。
2.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,通过反应液输送泵(2)将所述反应液储罐(1)中的热解反应液连续采出进入所述液液离心机(3)。
3.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,所述油相与来自碱液高位槽(6)的液碱在静态混合器(7)进行混合。
4.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,将所述酸碱反应罐(8)的尾气进入位于罐顶的尾
5.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,将所述酸碱中和反应液输送至过滤器(10)中进行固液过滤,其中,将所得的氟化盐固体转移至外部烘干粉碎单元,将所得的滤液在分相罐内进行油、水分相,将分相后的水相部分打入将油相与来自碱液高位槽(6)的液碱进行混合的静态混合器(7)中,部分采出去废液池。
6.根据权利要求1或5所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,所述分相罐包括连接的一级分相罐(11)和二级分相罐(12);其中,
7.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,所述精馏塔(15)的塔顶气相通过精馏塔冷凝器(16)冷凝后,一部分回流至所述精馏塔(15)的内部,另一部分采出进入轻组分收液罐(17)。
8.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,所述精馏塔(15)的塔釜液相连续进入再沸器(20)加热后返回精馏塔,且所述精馏塔(15)塔釜间歇采出精馏残液进入残液收液罐(21)。
9.根据权利要求1或7或8所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,从所述精馏塔(15)的侧线连续采出电子级对氟甲苯进入产品冷却器(18)进行冷却后,再输送至对氟甲苯收液罐(19)中。
10.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,所述精馏塔(15)的板数为20-40个;塔内压力范围为0.05bar(a)-2bar(a);塔内温度范围为:25-200℃。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级对氟甲苯的连续精制系统,以对氟甲苯热解反应液作为原料,其特征在于,将对氟甲苯热解反应液从反应液储罐(1)连续采出进入液液离心机(3),通过液液离心机(3)的液液离心作用将油相和废酸相连续输出,将废酸相转移至外部废酸处理单元;将油相与来自碱液高位槽(6)的液碱混合后进入酸碱反应罐(8)进行酸碱中和反应,将的酸碱中和反应液进行过滤后得到的滤液在分相罐内进行油、水分相;将分相得到的油相连续打入精馏塔(15),从所述精馏塔(15)的侧线连续采出电子级对氟甲苯,所述电子级对氟甲苯的纯度大于99.92%,水含量小于500ppm,收率可以达到95%以上。
2.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,通过反应液输送泵(2)将所述反应液储罐(1)中的热解反应液连续采出进入所述液液离心机(3)。
3.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,所述油相与来自碱液高位槽(6)的液碱在静态混合器(7)进行混合。
4.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,将所述酸碱反应罐(8)的尾气进入位于罐顶的尾气冷凝器(9)冷凝后返回至所述酸碱反应罐(8)的内部。
5.根据权利要求1所述电子级对氟甲苯的连续精制系统,其特征在于,将所述酸碱中和反应液输送至过滤器(10)中进行固液...
【专利技术属性】
技术研发人员:钱学一,阚天虹,方华,赵勇坚,张光,张翠萍,
申请(专利权)人:东营富华达远新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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