【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及盐湖提锂，具体涉及一种氢氧化锂蒸发母液中锂钠定向分离回收的方法。
技术介绍
1、lioh·h2o是生产锂电池的关键原料之一，具有巨大的市场。目前，lioh的制备一般为首先经前处理制备出纯净的含锂溶液，后经过苛化或电解产出纯净lioh溶液，最后通过蒸发结晶、洗涤、干燥产出lioh·h2o产品，其中蒸发结晶过程伴随产生副产物蒸发母液，蒸发母液具有锂钠资源丰富、钠锂比较高和高碱性等特性，锂钠含量分别为12-20g/l和150-300g/l，其具有巨大的经济价值和回收潜力。目前针对氢氧化锂蒸发母液的处理方法报道较少，而主流处理工艺主要着眼于li+的回收，而未对其中钠资源进行回收处理。
2、cn115571901a公开了一种利用盐湖提锂蒸发母液制备碳酸锂的方法，先通过纯水稀释，使其达到后端膜处理进料要求，而后依次通过超滤和纳滤，除去其中悬浮物、胶体大分子物质和钙镁等二价离子，然后经过两级碳化—热解、固液分离、洗涤、干燥、除磁后产出电池级碳酸锂产品。该方法中由于蒸发母液碱度较高，两级碳化制备碳酸氢锂溶液导致二氧化碳消耗量过大，若直接碳化至产出碳酸锂溶液可减少大量二氧化碳的消耗，节约成本，后续由于热解液中na+含量较高，经简单洗涤后难以达到电池级要求，另外，未对其中钠资源进行回收利用，浪费大量资源。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种氢氧化锂蒸发母液中锂钠定向分离回收的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：>
3、一种氢氧化锂蒸发母液中锂钠定向分离回收的方法，包括如下步骤：
4、s1、将氢氧化锂蒸发母液升温加热后保持恒温并维持搅拌状态，然后加入磷酸盐并继续搅拌反应；反应结束后进行固液分离，得到粗制磷酸锂固体和沉锂后液，粗制磷酸锂经纯水洗涤、过滤和干燥处理后得到磷酸锂产品；
5、s2、向步骤s1得到的沉锂后液中加入含钙物料，过滤后得到粗制磷酸钙固体和脱磷后液，粗制磷酸钙固体经纯水洗涤、过滤和干燥处理后得到磷酸钙产品；
6、s3、将步骤s2所得的脱磷后液利用树脂吸附除钙，脱除其中残余的ca+，得到除钙后液；对吸附后树脂进行解吸得到含钙解吸液；
7、s4、对步骤s3得到的除钙后液进行蒸发结晶，蒸发出来的淡水返回用于粗制磷酸锂和粗制磷酸钙的洗涤，余下的浆料过滤后得到粗制氢氧化钠固体和混碱，粗制氢氧化钠经洗涤、过滤和干燥后得到固体氢氧化钠产品。
8、进一步地，步骤s1中，磷酸盐包括磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种，磷酸盐的加入量为沉淀氢氧化锂蒸发母液中所有li+所需的磷酸盐的理论质量的1-1.5倍。
9、进一步地，步骤s1中，将氢氧化锂蒸发母液升温加热至70-90℃后保持恒温并维持搅拌状态，然后加入磷酸盐并继续搅拌反应1-3h。
10、进一步地，步骤s1得到的磷酸锂产品符合《ys/t 637-2022》标准中li2po4-3级标准，用于制备高纯磷酸锂、电池级碳酸锂和/或作为电池级单水氢氧化锂的原料产品。
11、进一步地，步骤s2中，含钙物料加入量按其中所含的钙计，加入的钙为脱除沉锂后液中所有磷所需的钙的理论质量的1-1.2倍。
12、进一步地，步骤s2中所得的的磷酸钙产品纯度≥98％，作为肥料或作为食品级磷酸钙的原料产品。
13、进一步地，步骤s3中，树脂吸附除钙采用固定床系统和连续离子交换系统中的一种或两种组合进行。
14、进一步地，步骤s4中，蒸发结晶的蒸发失重率为40％-80％。
15、进一步地，步骤s4中所得的固体氢氧化钠产品符合《gb 209—2006工业用氢氧化钠》中is-it-ⅰ型ⅰ级合格品指标。
16、进一步地，所述含钙物料包括步骤s2中产生的含钙解吸液、生产碳酸锂和单水氢氧化锂的盐湖企业的提锂流程中湖卤晒盐阶段产出的六水氯化钙固体以及纳滤膜除钙镁阶段产出的透析纳滤含钙浓水中的一种或多种。
17、本专利技术的有益效果在于：本专利技术首先采用磷酸盐沉淀法回收蒸发母液中的li+，后对沉锂后液进行脱磷、蒸发结晶处理，产出了较高品质的磷酸锂、固体氢氧化钠和磷酸钙产品，过程锂回收率高且简单高效，相比于传统二次含锂溶液处理方法而言，本专利技术实现了蒸发母液中锂钠资源的高效定向分离回收，而非仅仅回收锂资源，同时粗制磷酸锂和粗制磷酸钙洗涤采用后续蒸发结晶阶段产出淡水，因此本专利技术方法可以显著提高企业经济效益，同时能大大降低片碱外购成本和节约水资源，经济性较高。此外，脱磷剂可来自除钙阶段产出含钙解吸液，还可以采用如生产碳酸锂和单水氢氧化锂的盐湖企业提锂主流程中湖卤晒盐阶段产出的六水氯化钙固体、纳滤膜除钙镁工段产出的透析纳滤含钙浓水等主系统产出的含钙物料，从而可以降低脱磷剂外购成本，亦提高了本专利技术方法与生产主系统的适配性。
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1.一种氢氧化锂蒸发母液中锂钠定向分离回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，磷酸盐包括磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种，磷酸盐的加入量为沉淀氢氧化锂蒸发母液中所有Li+所需的磷酸盐的理论质量的1-1.5倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，将氢氧化锂蒸发母液升温加热至70-90℃后保持恒温并维持搅拌状态，然后加入磷酸盐并继续搅拌反应1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1得到的磷酸锂产品符合《YS/T 637-2022》标准中Li2PO4-3级标准，用于制备高纯磷酸锂、电池级碳酸锂和/或作为电池级单水氢氧化锂的原料产品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，含钙物料加入量按其中所含的钙计，加入的钙为脱除沉锂后液中所有磷所需的钙的理论质量的1-1.2倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中所得的的磷酸钙产品纯度≥98％，作为肥料或作为食品级磷酸钙的原料产品。
7.根
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，蒸发结晶的蒸发失重率为40％-80％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中所得的固体氢氧化钠产品符合《GB 209—2006工业用氢氧化钠》中IS-IT-Ⅰ型Ⅰ级合格品指标。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述含钙物料包括步骤S2中产生的含钙解吸液、生产碳酸锂和单水氢氧化锂的盐湖企业的提锂流程中湖卤晒盐阶段产出的六水氯化钙固体以及纳滤膜除钙镁阶段产出的透析纳滤含钙浓水中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种氢氧化锂蒸发母液中锂钠定向分离回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，磷酸盐包括磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种，磷酸盐的加入量为沉淀氢氧化锂蒸发母液中所有li+所需的磷酸盐的理论质量的1-1.5倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，将氢氧化锂蒸发母液升温加热至70-90℃后保持恒温并维持搅拌状态，然后加入磷酸盐并继续搅拌反应1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1得到的磷酸锂产品符合《ys/t 637-2022》标准中li2po4-3级标准，用于制备高纯磷酸锂、电池级碳酸锂和/或作为电池级单水氢氧化锂的原料产品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，含钙物料加入量按其中所含的钙计，加入的钙为脱除沉锂后液中所有磷所需的钙的理...
【专利技术属性】
技术研发人员：王乾坤，雷佛光，许晓阳，季常青，谢洪珍，张克仑，李健昌，陈学鑫，
申请(专利权)人：紫金矿业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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