【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体的涉及到一种苯乙酮腙类化合物的合成，并用这种苯乙酮腙类化合物合成出喹螨醚中间体2-(4’-叔丁基)苯基乙醇。
技术介绍
1、喹螨醚是一种喹唑啉类杀螨剂，具有杀菌活性，可有效地防治多种植物的真叶螨、全爪螨和红叶螨以及紫红短须螨。2-(4’-叔丁基)苯基乙醇作为合成该杀螨剂的关键中间体。合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的合成路线有如下几条：
2、1、以对叔丁基氯苯或者对叔丁基溴苯为原料，先与镁在乙醚或者四氢呋喃中反应制备格氏试剂，然后再与环氧乙烷反应制备出2-(4-叔丁基苯基)乙醇(见反应式(一))。由于格氏试剂需要无水无氧操作，操作风险较大，成本高。
3、
4、x＝br，cl
5、反应式(一)
6、2、以对叔丁基苯乙酸甲酯用氢化铝锂还原制备。
7、对叔丁基苯甲酸甲酯用氢化铝锂还原制备出2-(4’-叔丁基)苯基乙醇(见反应式(二))，由于用到氢化铝锂，需要无水无氧操作，安全风险大，生产成本高。
8、
9、3、以对叔丁基甲苯与正丁基锂反应制备，然后和甲醛反应制备出2-(4’-叔丁基)苯基乙醇。
10、4、对叔丁基甲苯与正丁基锂反应，然后和甲醛反应制备出2-(4’-叔丁基)苯基乙醇(见反应式(三))，由于要用到正丁基锂，正丁基锂需要无水无氧和低温条件，安全风险大，生产成本高。
11、
12、反应式(三)
13、5、以苯乙醇为原料通过羰基保护，然后傅克反应制备出2-(4
14、以苯乙醇为原料，先酯化保护羟基，然后傅克反应叔丁基化，制备2-(4-叔丁基苯基)乙醇，见(反应式(四))，由于反应过程多，而且选择性不好，收率低。
15、
16、反应式(四)
17、6、由于合成该化合物试剂价格比较贵，导致的2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的生产成本高昂。由于2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的价格高昂，也导致了喹螨醚的价格高昂，进而限制了喹螨醚的应用。
18、7、因此找到一种成本较低，比较容易合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇新合成路线就显得非常重要。
技术实现思路
1、专利技术人经过研究合成一种苯乙酮腙类化合物，并很容易通过反应制备出2-(4-叔丁基苯基)乙醇。
2、一种苯乙酮腙类化合物，其通式如下：
3、
4、通式
5、通式中：
6、r选自，h、c1-c6烷基、c2-c6烯基、c2-c6炔基、c3-c8环烷基、c3-c8杂环基、单环或者稠环芳基、conh2、coor1、so2r2；
7、其中：
8、r1选自，c1-c6烷基、c2-c6烯基、c2-c6炔基、c3-c8环烷基、c3-c8杂环基、单环或者稠环芳基；
9、r2选自c1-c6烷基、c2-c6烯基、c2-c6炔基、c3-c8环烷基、c3-c8杂环基、单环或者稠环芳基；
10、对于通式的进一步优化，r、r1、r2所述的c1-c6烷基、c2-c6烯基、c2-c6炔基、c3-c8环烷基、c3-c8杂环基、单环或者稠环芳基，被cl、br、f、i、no2、cn、c1-c6烷基、c2-c6烯基、c2-c6炔基、c3-c8环烷基、c3-c8杂环基、单环或者稠环芳基任意选择取代。
11、一种上述苯乙酮腙类化合物的合成方法：将2-羟基-1-(4’-叔丁基)-苯乙酮与rnhnh2(r与通式中的r完全相同)在溶剂中反应制备(见反应式(五))。
12、
13、反应式(五)
14、对于上一过程的进一步优化，所述溶剂选自：醇类、醚、芳香烃、环烷烃、烷烃、卤代烃、卤代芳烃的一种或者两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、二乙二醇、三甘醇、氯乙醇、氟乙醇的任意一种或者两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述腈类选自乙腈、2-羟基乙腈、丙腈、丙烯腈的任意一种或者两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述的环醚选自：环丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丙醚、正丁醚、1,4二氧六环中任意一种或者两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述芳香烃选自苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、混合二甲苯中的一种或者任意两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述的卤代烃选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、溴甲烷、溴乙烷中的一种或者任意两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述的环烷烃选自环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷中的任意一种或者两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述的烷烃选自：正己烷、正庚烷、异辛烷的任意一种或者两种以上；作为上一过程的进一步优化，所述的卤代芳烃选自：氯苯、对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、溴苯、氟苯的任意一种或者两种以上。
15、对于上一过程的进一步优化，反应温度在0-250℃，对于上一过程的更进一步优化，反应温度在0-70℃。
16、所述苯乙酮腙类化合物，应用于合成2-(4’-叔丁基)苯乙醇。
17、一种所述通式苯乙酮腙类化合物合成2-(4’-叔丁基)苯乙醇的方法，按照如下操作过程反应：将通式化合物在溶剂中在一定温度下用碱催化反应制备(反应式(六))。
18、
19、反应式(六)
20、作为对于上一过程的进一步优化，所述的溶剂选自：乙二醇、1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、三甘醇中的任意一种或者两种以上。
21、作为对于上一过程的进一步优化，所述的碱选自：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯的任意一种或者两以上。
22、对于上一过程的进一步优化，所述反应温度在100℃-250℃，对于上一过程的更进一步优化，所述反应温度在100-200℃。
23、一种合成2-(4-叔丁基苯基)乙醇的方法，其特征为以如下通式i化合物为原料：
24、
25、通式i
26、通式i中，x为卤素、羟基、对甲苯磺酰氧基。
27、对于上述过程的进一步优化，所述卤素选自br、cl。对于上述过程的更进一步优化，卤素为cl。
28、一种以2-羟基-1-(4’-叔丁基)苯乙酮合成2-(4’-叔丁基)苯乙醇的方法，其过程如下(见反应式(七))：
29、
30、反应式(七)
31、步骤1：2-羟基-1-(4’-叔丁基)苯乙酮与rnhnh2在溶剂中反应制备出权利要求1所述苯乙酮腙类化合物；
32、步骤2：将权利要求1所述苯乙酮腙类化合物与碱反应，在一定温度下，反应一定时间得到2-(4’-叔丁基)苯乙醇。
33、其特征为，整个反应过程不加分离连续完成。
34、对于上述反应的进一步优化，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种苯乙酮腙类化合物，通式如下：
2.一种权利要求1所述中苯乙酮腙类化合物的合成方法：将2-羟基1-(4’-叔丁基)-苯乙酮与RNHNH2(R与权利要求1中通式中的R完全相同)在溶剂中反应制备。
3.权利要求1中所述苯乙酮腙类化合物，应用于合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇。
4.一种以权利要求1所述苯乙酮腙类化合物合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的方法，其过程如下：权利要求1化合物在溶剂中与碱反应制备。
5.一种合成2-(4-叔丁基苯基)乙醇的方法，其特征为以如下通式I化合物为原料：
6.一种以2-羟基-1-(4’-叔丁基)苯乙酮合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的方法，其过程如下：
7.一种合成2-羟基-1-(4’-叔丁基)苯乙酮的方法，按如下步骤合成：2-氯-1-(4’-叔丁基)苯乙酮溶于溶剂，加入碱并反应一定时间。
8.一种以2-氯-1-(4’-叔丁基)苯乙酮为原料制备2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的制备方法，按照如下过程进行：
【技术特征摘要】
1.一种苯乙酮腙类化合物，通式如下：
2.一种权利要求1所述中苯乙酮腙类化合物的合成方法：将2-羟基1-(4’-叔丁基)-苯乙酮与rnhnh2(r与权利要求1中通式中的r完全相同)在溶剂中反应制备。
3.权利要求1中所述苯乙酮腙类化合物，应用于合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇。
4.一种以权利要求1所述苯乙酮腙类化合物合成2-(4’-叔丁基)苯基乙醇的方法，其过程如下：权利要求1化合物在溶剂中与碱反应制备。
5.一...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，刘书芹，石淑云，
申请(专利权)人：上海泰初化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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