【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工提纯领域，特别涉及一种用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法。
技术介绍
1、乙酸异戊酯，分子式为c7h14o2，是优良的有机溶剂，主要用在溶剂、调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工行业；可用于香皂，合成洗涤剂等日化香精配方中，常作为食用香精配方中的重要成分，可调制香蕉，苹果，草莓等多种果糖型香精；还可用于香料和青霉素的提取，织物染色处理等，具有较高的经济价值。由于其纯度与食品安全息息相关，故而其生产过程的要求非常高。
2、目前在光阀生产领域，悬浮粒子调光膜产品已得到普及，但在生产悬浮粒子调光膜时，在合成纳米棒材料环节会产生大量乙酸异戊酯废液，其中含有单质碘、硝化纤维素等杂质，此外还含有较大比例的异戊醇。这部分物料目前仍未得到较好地回收利用，对企业造成了较大的经济压力。因此，急需一种低成本且适合工业生产的废液处理方法，以变废为宝，可显著降低企业的生产成本，实现节能减排、降本增效的目的。
技术实现思路
1、本专利技术通过加入单质碘去除剂、减压蒸馏、中和以及采用脱酯塔和脱醇塔双塔串联共沸精馏工艺等综合方案，提供一种光阀生产过程中乙酸异戊酯废液的纯化方法。通过本方案可以有效处理光阀厂家的乙酸异戊酯废液，获得纯度为99.9％的乙酸异戊酯产品，以及副产纯度为99.9％的异戊醇产品，具有良好的经济效益。
2、本专利技术提供一种乙酸异戊酯废液的纯化方法，包括以下步骤：
3、a,向乙酸异戊酯废液中加入单质碘去除剂得到混合物；
4、
5、c,向所述上层液体(2)加入碱性物质调节其ph值，并静置分层，得到上层液体(3)；
6、d,将所述上层液体(3)进行第二次减压蒸馏，收集蒸出液(4)；
7、e,将所述蒸出液(4)进行第三次共沸精馏，采用脱酯塔和脱醇塔双塔串联共沸精馏工艺，其中，脱酯塔采用微正压操作，在脱酯塔塔底得到乙酸异戊酯成品，脱酯塔塔顶物料进入脱醇塔，脱醇塔采用微正压操作，在脱醇塔塔底得到副产异戊醇成品。
8、进一步地，所述单质碘去除剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钠水溶液、硫化氢、硫化氢水溶液、联氨、联氨水溶液中至少一种。
9、进一步地，所述加入单质碘去除剂直至乙酸异戊酯废液物料呈现乳白色。
10、进一步地，所述单质碘去除剂选自硫代硫酸钠水溶液。
11、进一步地，所述硫代硫酸钠水溶液的重量浓度为2％～40％，添加硫代硫酸钠水溶液直至乙酸异戊酯废液物料呈现乳白色。
12、进一步地，所述硫代硫酸钠水溶液的重量浓度为4％～30％，添加硫代硫酸钠水溶液直至乙酸异戊酯废液物料呈现乳白色。
13、进一步地，所述第一次减压蒸馏温度为40℃～80℃，压力为1.3kpa～20.0kpa(绝压)。
14、进一步地，所述第一次蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为60℃～70℃，压力为3.0kpa～15.0kpa(绝压)。
15、进一步地，所述碱性物质为碳酸钠、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠、碳酸氢钠水溶液中的至少一种，所述调节后的ph值为6.5～7.5。
16、进一步地，所述碱性物质选自碳酸钠水溶液。
17、进一步地，所述碳酸钠水溶液的重量浓度为2％～20％。
18、进一步地，所述碳酸钠水溶液的重量浓度为5％～20％，所述调节后的ph值为6.8～7.3。
19、进一步地，所述第二次减压蒸馏温度为40℃～80℃，压力为1.3kpa～20.0kpa(绝压)。
20、进一步地，所述第二次蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为60℃～70℃，压力为3.0kpa～15.0kpa(绝压)。
21、进一步地，所述蒸出液(4)从原料罐经泵输送进入脱酯塔。
22、进一步地，所述脱酯塔总理论板数为55～75块，从由下往上第20～24块理论板加入所述蒸出液(4)，所述脱酯塔塔底操作温度为140℃～150℃，操作压力为5.0kpa～15.0kpa(表压)。
23、进一步地，所述脱酯塔总理论板数为60～70块，从由下往上第22～24块理论板加入所述蒸出液(4)，所述脱酯塔塔底操作温度为144℃～148℃，操作压力为10.0kpa～12.0kpa(表压)。
24、进一步地，所述脱酯塔塔顶操作温度为127℃～137℃，操作压力为0.8kpa～1.2kpa(表压)，回流比为2.0:1至2.6:1之间的范围内。
25、进一步地，所述脱酯塔塔顶操作温度为130℃～134℃，操作压力为1.0kpa～1.2kpa(表压)，回流比为2.2:1至2.4:1之间的范围内。
26、进一步地，所述脱酯塔塔顶中的气相组分通过第一冷凝器冷凝，冷凝后进入所述脱醇塔。
27、进一步地，所述第一冷凝器是多级冷凝器串联。
28、进一步地，所述脱醇塔利用乙酸异戊酯、异戊醇和水形成三元共沸体系精馏，在塔底得到异戊醇成品。
29、进一步地，所述脱醇塔总理论板数为20～30块，所述脱酯塔塔顶中的气相组分通过第一冷凝器冷凝，冷凝后从脱醇塔由下往上第14～18块理论板进入脱醇塔。
30、进一步地，所述脱醇塔总理论板数为24～28块，所述脱酯塔塔顶中的气相组分通过第一冷凝器冷凝，冷凝后从脱醇塔由下往上第15～16块理论板进入脱醇塔。
31、进一步地，所述脱醇塔塔底操作温度为130℃～140℃，操作压力为5.0kpa～15.0kpa(表压)
32、进一步地，所述脱醇塔塔底操作温度为134℃～138℃，操作压力为10.0kpa～12.0kpa(表压)。
33、进一步地，所述脱醇塔塔顶操作温度为90℃～100℃，操作压力为0.8kpa～1.2kpa(表压)，回流比为1.1:1至1.9:1之间的范围内。
34、进一步地，所述脱醇塔塔顶操作温度为94℃～98℃，操作压力为1.0kpa～1.2kpa(表压)，回流比为1.3:1至1.6:1之间的范围内。
35、进一步地，所述脱醇塔塔顶中的气相组分通过第二冷凝器冷凝，冷凝后进入分水罐；经分水罐分水后，分水罐底部物料进入脱醇塔塔顶进行循环，分水罐顶部物料从脱酯塔由下往上第38～42块理论板进入脱酯塔进行循环。
36、进一步地，所述第二冷凝器是多级冷凝器串联。
37、进一步地，分水罐顶部物料从脱酯塔由下往上第39～41块理论板进入脱酯塔进行循环。
38、进一步地，分水罐的操作过程，设备运行前，一次性将水加到分水罐约1/2液位，由于水会在异戊醇和乙酸异戊酯中微溶，所以分水罐中水的液位随着时间变化会慢慢变低，维持分水罐中水的液位在1/3至1/2之间的范围内，定期补加水到1/2液位即可。
39、进一步地，所述脱酯塔、脱醇塔均包括塔釜再沸器。
40、进一步地，所述脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述单质碘去除剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钠水溶液、硫化氢、硫化氢水溶液、联氨、联氨水溶液中至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述加入单质碘去除剂直至乙酸异戊酯废液物料呈现乳白色。
4.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述第一次减压蒸馏温度为40℃～80℃，压力为1.3kPa～20.0kPa(绝压)。
5.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠、碳酸氢钠水溶液中的至少一种，所述调节后的pH值为6.5～7.5。
6.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述第二次减压蒸馏温度为40℃～80℃，压力为1.3kPa～20.0kPa(绝压)。
7.根据权利要求1所述的
8.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱酯塔塔顶操作温度为127℃～137℃，操作压力为0.8kPa～1.2kPa(表压)，回流比为2.0:1至2.6:1之间的范围内。
9.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱酯塔塔顶中的气相组分通过第一冷凝器冷凝，冷凝后进入所述脱醇塔。
10.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱醇塔利用乙酸异戊酯、异戊醇和水形成三元共沸体系精馏，在塔底得到异戊醇成品。
11.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱醇塔总理论板数为20～30块，所述脱酯塔塔顶中的气相组分通过第一冷凝器冷凝，冷凝后从脱醇塔由下往上第14～18块理论板进入脱醇塔。
12.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱醇塔塔底操作温度为130℃～140℃，操作压力为5.0kPa～15.0kPa(表压)。
13.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱醇塔塔顶操作温度为90℃～100℃，操作压力为0.8kPa～1.2kPa(表压)，回流比为1.1:1至1.9:1之间的范围内。
14.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱醇塔塔顶中的气相组分通过第二冷凝器冷凝，冷凝后进入分水罐；经分水罐分水后，分水罐底部物料进入脱醇塔塔顶进行循环，分水罐顶部物料从脱酯塔由下往上第38～42块理论板进入脱酯塔进行循环。
...【技术特征摘要】
1.一种用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述单质碘去除剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钠水溶液、硫化氢、硫化氢水溶液、联氨、联氨水溶液中至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述加入单质碘去除剂直至乙酸异戊酯废液物料呈现乳白色。
4.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述第一次减压蒸馏温度为40℃～80℃，压力为1.3kpa～20.0kpa(绝压)。
5.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠、碳酸氢钠水溶液中的至少一种，所述调节后的ph值为6.5～7.5。
6.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述第二次减压蒸馏温度为40℃～80℃，压力为1.3kpa～20.0kpa(绝压)。
7.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱酯塔总理论板数为55～75块，从由下往上第20～24块理论板加入所述蒸出液(4)，所述脱酯塔塔底操作温度为140℃～150℃，操作压力为5.0kpa～15.0kpa(表压)。
8.根据权利要求1所述的用于光阀工厂的乙酸异戊酯废液的纯化方法，其特征在于，所述脱酯塔塔顶操作温度为127℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：张达玮，李亚男，洪善华，赵世勇，肖淑勇，
申请(专利权)人：浙江精一新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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