【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对二氧环己酮纯化加工领域，特别涉及一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法。
技术介绍
1、对二氧环己酮的纯化方法是一种进行二氧环己酮纯化加工的工艺，现阶段合成对二氧环己酮的方法主要为化学合成法以及催化合成法，化学合成法中，关键在于杂质乙二醇的去除，现阶段主要提纯方法主要为在中间体β羟基乙氧基乙酸钠的提纯以及最终产物对二氧环己酮的提纯。如专利cn01117887.6以及cn200910105833.3等，均从这两方面入手，主要为对β羟基乙氧基乙酸钠的热溶液回流洗涤，对对二氧环己酮的蒸馏提纯，随着科技的不断发展，人们对于对二氧环己酮的纯化方法的工艺要求也越来越高。
2、现有的对二氧环己酮的纯化方法在使用时存在一定的弊端，这些方法存在无法获得更高纯度的pdo，并且在提纯时溶剂使用损耗过大，对二氧环己酮提纯收率较低，根据现阶段研究，制备高质量高分子量的聚对二氧环己酮，需单体对二氧环己酮的纯度达99.9％以上，现有的技术多数无法达到要求，为此，我们提出一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法。
技术实现思路
1、解决的技术问题：针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，使用低聚法将无法溶剂洗涤的对二氧环己酮制备成粉末固体，可进行溶剂清洗，大大提高了提纯效率，同时，该低聚物可经催化解聚成单体对二氧环己酮，从而达到提纯的目的，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
2、技术方案：为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种高纯度对二氧环己酮的纯化方
3、s1：准备催化剂与对二氧环己酮，采用催化剂，将对二氧环己酮制备为低聚固体；
4、s2：准备洗涤溶剂，低聚固体物制备完成后，经溶剂洗涤；
5、s3：准备解聚催化剂，洗涤完毕的低聚物固体干燥后，加入催化剂解聚；
6、s4：在低聚物固体干燥的同时，设置湿度监测系统，当干燥度达到指定的数据后，机器自动发出灯光信号，此时加入催化剂；
7、s5：解聚物反应后，经加热减压蒸馏，加热时进行温度控制，直至得到高纯度pdo。
8、作为本申请一种优选的技术方案，所述s1步骤中催化剂包括但不限于金属氧化物如氧化锌、氧化锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、四氯化锡与二氧化钛中的一种或多种的组合。
9、作为本申请一种优选的技术方案，所述s1步骤中催化剂的投料比例为对二氧环己酮质量的0.1％-5％。
10、作为本申请一种优选的技术方案，所述s1步骤中催化剂与对二氧环己酮之间采用加热与减压的方法将对二氧环己酮制备成低聚的固体，其中加热温度为50-150℃，真空度为-0.09mpa—0.01mpa，低聚时间为0.5-24h。
11、作为本申请一种优选的技术方案，所述s2步骤中洗涤溶剂包括但不仅限于水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃中的一种或多种的组合，且所用溶剂量为低聚固体质量的0.5-4倍，洗涤的清洗时间为0.5-4h。
12、作为本申请一种优选的技术方案，所述s5步骤中加热温度为120-200℃。
13、作为本申请一种优选的技术方案，所述s3步骤中解聚催化剂包括但不限于碱式碳酸镁、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、金属氧化物如氧化铁、氧化铜、氧化铝中的一种或多种组合，且催化剂加入量为对二氧环己酮质量的0.1％-5％。
14、作为本申请一种优选的技术方案，所述s4、s5步骤中设置温湿度监测控制系统，所述温湿度监测控制系统包括温度监测传感器、湿度监测传感器、计时器、数据传输器、中央处理器、数据显示器与温度控制器，所述温度监测传感器、湿度监测传感器与计时器通过数据传输器将数据传输到中央处理器进行处理，并由中央处理器进行处理控制。
15、有益效果：与现有技术相比，本专利技术提供了一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，具备以下有益效果：该一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，使用低聚法将无法溶剂洗涤的对二氧环己酮制备成粉末固体，可进行溶剂清洗，大大提高了提纯效率，同时，该低聚物可经催化解聚成单体对二氧环己酮，从而达到提纯的目的；
16、对二氧环己酮常见的杂质为多元醇、多元酸、有机锡类等物质，溶剂洗涤为最佳的去除方式，而对二氧环己酮的物理化学性质导致其无法使用溶剂洗涤，而重结晶方式回收率较低，且需多次提纯才可达到聚合的纯度。本专利技术将低熔点的对二氧环己酮先低聚成熔点较高的低聚物，使其在常温下为固体，可进行洗涤，同时根据其低聚物的特性，在一定条件下可解聚为单体，利用这一原理解决提纯困难，纯化效率低的问题。经该方法可得纯度99.9％以上的对二氧环己酮，回收率90％以上，整个对二氧环己酮的纯化方法结构简单，操作方便，使用的效果相对于传统方式更好。
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1.一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S1步骤中催化剂包括但不限于金属氧化物如氧化锌、氧化锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、四氯化锡与二氧化钛中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S1步骤中催化剂的投料比例为对二氧环己酮质量的0.1%-5%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S1步骤中催化剂与对二氧环己酮之间采用加热与减压的方法将对二氧环己酮制备成低聚的固体，其中加热温度为50-150℃，真空度为-0.09MPa—0.01MPa，低聚时间为0.5-24h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S2步骤中洗涤溶剂包括但不仅限于水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃中的一种或多种的组合，且所用溶剂量为低聚固体质量的0.5-4倍，洗涤的清洗时间为0.5-4h
6.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S5步骤中加热温度为120-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S3步骤中解聚催化剂包括但不限于碱式碳酸镁、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、金属氧化物如氧化铁、氧化铜、氧化铝中的一种或多种组合，且催化剂加入量为对二氧环己酮质量的0.1%-5%。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述S4、S5步骤中设置温湿度监测控制系统，所述温湿度监测控制系统包括温度监测传感器、湿度监测传感器、计时器、数据传输器、中央处理器、数据显示器与温度控制器，所述温度监测传感器、湿度监测传感器与计时器通过数据传输器将数据传输到中央处理器进行处理，并由中央处理器进行处理控制。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述s1步骤中催化剂包括但不限于金属氧化物如氧化锌、氧化锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、四氯化锡与二氧化钛中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述s1步骤中催化剂的投料比例为对二氧环己酮质量的0.1%-5%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述s1步骤中催化剂与对二氧环己酮之间采用加热与减压的方法将对二氧环己酮制备成低聚的固体，其中加热温度为50-150℃，真空度为-0.09mpa—0.01mpa，低聚时间为0.5-24h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的纯化方法，其特征在于：所述s2步骤中洗涤溶剂包括但不仅限于水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵莹华，李鑫，段永杰，曹利敏，黄晨诚，
申请(专利权)人：苏州西脉新诚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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