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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及消费品检测领域,特别是一种生活消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的测定方法。
技术介绍
1、磷酸二苯甲苯酯(dpcp)与磷酸苯二甲苯酯(pdcp)是两种类似的塑料添加剂,可同时作为阻燃剂和塑化剂被添加到塑料当中。磷酸酯类的塑料添加剂被广泛应用于塑料、纺织品制品中,近年来研究表明,此类物质可能会对人体产生一定的健康危害,造成例如过敏反应、神经毒性、生殖和发育毒性等负面影响,同时也有一些证据表明这类物质可能具有一定的致癌性。目前,各国对多种磷酸酯类的化合物都有管控。
2、随着人们生活水平的提高,消费品的消费需求日益扩大,磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯作为新兴的磷酸酯类产品,目前关于他们在消费品中的检测尚处于空白阶段,建立高效、可靠的消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的检测技术势在必行。
技术实现思路
1、鉴于所述问题,提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分的解决所述问题的一种生活消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的测定方法,包括:
2、一种生活消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的测定方法,包括步骤:
3、取样;
4、向待测样品加入四氢呋喃,并在第一指定温度下超声萃取第一指定时间,得到萃取液;
5、向所述萃取液中加入乙腈,并进行超声和过滤,得到上机试液;
6、通过气相色谱质谱联用仪对所述上机试液进行定性和定量分析。
7、进一步地,所述取样的步骤,包括:
8、称取
9、进一步地,所述第一指定温度为65℃-75℃。
10、进一步地,所述第一指定时间为25min-35min。
11、进一步地,所述向所述萃取液中加入乙腈,并进行超声和过滤,得到上机试液的步骤,包括:
12、向所述萃取液中加入所述乙腈,并在第二指定温度下超声第二指定时间,得到预上机试液;
13、将所述预上机试液用滤膜过滤,得到所述上机试液。
14、进一步地,所述第二指定温度为65℃-75℃。
15、进一步地,所述第二指定时间为25min-35min。
16、进一步地,所述四氢呋喃与所述乙腈的体积比为1:1。
17、进一步地,所述气相色谱质谱联用仪的气相参数为:
18、色谱柱:db-5ms,30m×250μm×0.25μm;
19、载气流速:0.9ml/min;
20、进样量:1ul;
21、进样口温度:260℃;
22、柱箱温度:起始温度100℃,保持0.5min,以20℃/min升温至320℃,保持2min。
23、进一步地,所述气相色谱质谱联用仪的质谱参数为:
24、磷酸二苯甲苯酯:定量离子340;定性离子339,165,229;
25、磷酸苯二甲苯酯:定量离子354;定性离子353,165,229。
26、本申请具有以下优点:
27、在本申请的实施例中,相对于现有技术中的目前关于消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的检测尚处于空白阶段,本申请提供了采用气相色谱质谱仪检测消费品中的磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的解决方案,具体为:取样;向待测样品加入四氢呋喃,并在第一指定温度下超声萃取第一指定时间,得到萃取液;向所述萃取液中加入乙腈,并进行超声和过滤,得到上机试液;通过气相色谱质谱联用仪对所述上机试液进行定性和定量分析。本专利技术采用气相色谱质谱仪检测消费品中的消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯,检出限可达10mg/kg,操作简单,所用设备易于获得,极具可推广性。
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1.一种生活消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的测定方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述取样的步骤,包括:
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述第一指定温度为65℃-75℃。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述第一指定时间为25min-35min。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述向所述萃取液中加入乙腈,并进行超声和过滤,得到上机试液的步骤,包括:
6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述第二指定温度为65℃-75℃。
7.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述第二指定时间为25min-35min。
8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述四氢呋喃与所述乙腈的体积比为1:1。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述气相色谱质谱联用仪的气相参数为:
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述气相色谱质谱联用仪的质谱参数为:
【技术特征摘要】
1.一种生活消费品中磷酸二苯甲苯酯与磷酸苯二甲苯酯的测定方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述取样的步骤,包括:
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述第一指定温度为65℃-75℃。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述第一指定时间为25min-35min。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述向所述萃取液中加入乙腈,并进行超声和过滤,得到上机试液的步骤,包括...
【专利技术属性】
技术研发人员:劳小妮,张亦伦,
申请(专利权)人:深圳天祥质量技术服务有限公司,
类型:发明
国别省市:
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