【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物检测，具体涉及一种雷芬那辛雾化吸入溶液中雷芬那辛和杂质成分的检测方法。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、雷芬那辛(revefenacin)，化学结构如下：
3、
4、雷芬那辛作为长效毒蕈碱拮抗剂(long-acting muscarinicantagonist,lama)，通过与支气管平滑肌上的m3毒蕈碱受体结合，抑制副交感神经末端释放乙酰胆碱所造成的气管收缩，临床主要用于慢性阻塞性肺病的维持治疗，首个1次/天的吸入性肺选择性lama，能明显改善慢性阻塞性肺炎症状。其收录于国家卫生健康委等6部门印发的《第三批鼓励仿制药品目录》，但该药物尚未收载于国内外药典。sharma abhishek等人公开了一种反相高效液相色谱法(rp-hplc)检测雷芬那辛的方法，其仅仅是检测药物制剂中的雷芬那辛，无法同时分析雷芬那辛及其降解杂质和/或有关物质。因此，有必要建立一套专属性强，重复性好的有关物质检查法，为该药品的仿制和质量控制提供参考。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种雷芬那辛雾化吸入溶液中雷芬那辛和杂质成分的检测方法，本专利技术提供的检测方法可分离并检测雷芬那辛雾化吸入溶液中的雷芬那辛和4种杂质成分。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：p>
3、本专利技术的第一个方面，提供一种雷芬那辛雾化吸入溶液中雷芬那辛和杂质成分的检测方法，包括如下步骤：
4、将雷芬那辛雾化吸入溶液采用高效液相色谱法进行分析检测；
5、所述高效液相色谱法的色谱条件为：
6、色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相a为磷酸二氢钾溶液与甲醇的混合溶液，流动相b为乙腈；梯度洗脱；柱温30～40℃，流速0.9～1.1ml/min，进样量为40～60μl。
7、本专利技术的第二个方面，提供一种雷芬那辛雾化吸入溶液的质量评估方法，采用上述的检测方法。
8、本专利技术的有益效果为：
9、随着药品质量标准的提升，对药物检测的精准度提出了更高的要求。针对雷芬那辛雾化吸入溶液有关物质检测方法，国内外未见公开报道。对此，本专利技术提供了一种雷芬那辛雾化吸入溶液中雷芬那辛和杂质成分的检测方法，可分离并检测雷芬那辛雾化吸入溶液中的4种杂质，为雷芬那辛雾化吸入溶液质量控制提供依据。
10、采用本专利技术方法对雷芬那辛雾化吸入溶液进行检测时，待测样品经光照、高温、强酸、强碱、氧化破坏后产生的有关物质均能较好的分离，方法专属性良好。本专利技术提供的检测方法的精密度良好，本专利技术验证了6份样品的重复性，各杂质含量的rsd均小于5％。本专利技术提供的检测方法的线性及准确度良好，验证了各杂质在限度浓度的50％～150％范围的线性及准确度，各杂质在上述范围内r>0.999，回收率在95％～105％之间，线性及准确度良好。本专利技术供试品溶液在室温下放置46h仍具有良好的稳定性。此外，本专利技术在不同色谱条件下仍能有效分离和准确检测各杂质，表明本专利技术方法耐用性良好。
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1.一种雷芬那辛雾化吸入溶液中雷芬那辛和杂质成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质成分为具有以下结构的4种化合物：
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以体积百分数计，所述梯度洗脱如下：
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为InfinityLab Poroshell120EC-C18，4.6mm×250mm，4μm或Caprisil C18-TH 4.6mm×250mm，5μm。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液与甲醇的混合溶液，磷酸二氢钾溶液:甲醇＝93:7，体积比；磷酸二氢钾溶液pH为7.3～7.7，优选为7.5。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，色谱条件中，检测波长为228～232nm，优选为230nm。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括如下步骤：
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括枸橼酸和甲醇水溶液。
10.一种雷芬那辛雾化吸入溶液的质量评估方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的检测方法。
...【技术特征摘要】
1.一种雷芬那辛雾化吸入溶液中雷芬那辛和杂质成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质成分为具有以下结构的4种化合物：
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以体积百分数计，所述梯度洗脱如下：
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为infinitylab poroshell120ec-c18，4.6mm×250mm，4μm或caprisil c18-th 4.6mm×250mm，5μm。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相a为0.02mol/l磷酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：习雪娥，肖超强，刘子卿，郭全禄，杨秀云，贾冰洁，惠樊静，何淑旺，胡醒，
申请(专利权)人：北京达因高科儿童药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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