【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工精馏，涉及一种三氟氯乙烯热聚产物的分离方法。
技术介绍
1、六氟-1,3-丁二烯(hexafluoro-1,3-butadiene，简称hfbd)，又称六氟丁二烯、全氟丁二烯，其分子式为c4f6，相对分子质量为162g/mol，熔点为-132℃，沸点为4～6℃。
2、六氟-1,3-丁二烯是新一代干法蚀刻所用的有效气体，其能够有效用于蚀刻二氧化硅和氮化硅类介质材料，作为特种电子气体从属于电子工业体系。目前，电子工业已经成为支撑国民经济可持续发展和保障国家战略安全的核心工业体系。特种电子气体是整个电子工业体系的核心关键原材料之一，在国防军事、航空航天、新型太阳能电池、电子产品等方面有着极其广泛的应用。
3、目前，六氟-1,3-丁二烯的经济性合成方法是使用三氟氯乙烯作为原料，经热聚后生成1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯中间体，分离得到3,4-二氯六氟-1-丁烯中间体，并在锌/乙醇体系中进行脱氯得到六氟-1,3-丁二烯。该方法存在的问题是1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯的沸点接近(不超过8℃)，通过常规分离方法不能得到高纯度的3,4-二氯六氟-1-丁烯，存在中间体纯度低、纯化难度大等缺陷，制约了六氟-1,3-丁二烯的产能化生产。
4、因此，亟需提供一种三氟氯乙烯热聚产物的分离方法，使1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯高效分离，有利于六氟-1,3-丁二烯的产能化生产以及新能源
发展。
技术实现思路b>
1、本专利技术的目的在于提供一种三氟氯乙烯热聚产物的分离方法，采用混合萃取剂萃取精馏实现1,2-二氯六氟环丁烷和3,4-二氯六氟-1-丁烯的高效分离，且混合萃取剂还可循环利用，避免三废的产生，降低了生产成本。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种三氟氯乙烯热聚产物的分离方法，所述分离方法包括：
4、混合三氟氯乙烯热聚产物和混合萃取剂，经第一精馏塔进行萃取精馏，塔顶得到1,2-二氯六氟环丁烷，塔底得到3,4-二氯六氟-1-丁烯混合液；
5、所述混合萃取剂包括第一溶剂、第二溶剂和离子液体。
6、本专利技术中，所述三氟氯乙烯热聚产物在混合前还包括进行精馏，精馏产物中1,2-二氯六氟环丁烷和3,4-二氯六氟-1-丁烯的含量≥99.9％。
7、本专利技术中，所述三氟氯乙烯热聚产物经第一精馏塔的中部进料；所述混合萃取剂可经第一精馏塔的上部共同进料，也可经上部、底部分开进料，本领域技术人员可根据实际情况进行确定。
8、本专利技术提供的分离方法，通过第一溶剂、第二溶剂和离子液体相结合作为混合萃取剂，采用萃取精馏方法实现了1,2-二氯六氟环丁烷和3,4-二氯六氟-1-丁烯的高效分离，减少理论塔板数，降低了能耗，有利于工业生产。
9、值得说明的是，混合萃取剂中第一溶剂为高沸点、极性溶剂，可增加3,4-二氯六氟-1-丁烯的溶解度，使其与1,2-二氯六氟环丁烷更好的分离，结合第二溶剂的使用进一步增加混合萃取剂的极性，并降低混合溶液的沸点和萃取精馏温度，进而节省了生产成本；混合萃取剂离子液体作为优良的溶剂，不仅提高了混合萃取剂的整体溶解度，还提高了3,4-二氯六氟-1-丁烯与1,2-二氯六氟环丁烷的相对挥发度，增强混合萃取剂的分离效果，减少了溶剂比；所述混合萃取剂改变了1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯的气液平衡关系，增大了1,2-二氯六氟环丁烷与3,4-二氯六氟-1-丁烯的挥发度，进而实现二者的有效分离。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述混合萃取剂按照质量分数包括以下组分：第一溶剂50-80％，第二溶剂15-40％，离子液体0.5-10％。
11、本专利技术中，混合萃取剂中各组分之和为100％；所述第一溶剂的质量占比为50-80％，例如可以是52％、55％、56％、58％、60％、62％、65％、66％、68％、70％、72％、75％、76％或78％等，所述第二溶剂的质量占比为15-40％，例如可以是16％、18％、20％、22％、24％、25％、26％、28％、30％、32％、34％、35％、36％或38％等，所述离子液体的质量占比为0.5-10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
12、本专利技术中，通过控制第一溶剂、第二溶剂和离子液体之间的质量比在特定范围内，有利于提高萃取精馏的分离效果，进而提高3,4-二氯六氟-1-丁烯与1,2-二氯六氟环丁烷的纯度。
13、作为本专利技术优选的技术方案，所述第一溶剂包括苯甲醇、二甲酸酯、n-甲基吡咯烷酮、环丁砜或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合；其中所述组合典型但非限制性的有：苯甲醇和二甲酸酯的组合，n-甲基吡咯烷酮和环丁砜的组合或环丁砜和丙三醇的组合等。
14、本专利技术中，所述第一溶剂为高沸点溶剂。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述第二溶剂为乙腈和水的混合溶剂。
16、优选地，所述乙腈和水的质量比为(1.5-4):1，例如可以是1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1、3:1、3.2:1、3.5:1或3.8:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、本专利技术中，所述乙腈和水的质量之和为100％。
18、作为本专利技术优选的技术方案，所述离子液体由阳离子和阴离子组成。
19、优选地，所述离子液体的阳离子包括季铵盐、季磷盐、咪唑盐或吡啶盐中的任意一种。
20、优选地，所述离子液体的阴离子包括卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根或硝酸根中的任意一种。
21、作为本专利技术优选的技术方案，以所述三氟氯乙烯热聚产物和混合萃取剂的总体积为100％计，所述混合萃取剂的体积为10-30％，例如可以是12％、15％、18％、20％、22％、25％、26％或28％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
22、作为本专利技术优选的技术方案，所述第一精馏塔的塔釜温度为120-150℃，例如可以是122℃、125℃、128℃、130℃、132℃、135℃、138℃、140℃、142℃、145℃或148℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
23、本专利技术中，所述第一精馏塔为脱轻塔。
24、优选地，所述第一精馏塔的塔顶温度为50-65℃，例如可以是52℃、55℃、56℃、58℃、60℃、62℃或64℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
25、优选地，所述第一精馏塔的绝对压力为2-6kpa，例如可以是2.5kpa、3kpa、3.5kpa、4kpa、4.5kpa、5kpa或5.5kpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三氟氯乙烯热聚产物的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括：
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述混合萃取剂按照质量分数包括以下组分：第一溶剂50-80％，第二溶剂15-40％，离子液体0.5-10％。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述第一溶剂包括苯甲醇、二甲酸酯、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离方法，其特征在于，所述第二溶剂为乙腈和水的混合溶剂；
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法，其特征在于，所述离子液体由阳离子和阴离子组成；
6.根据权利要求1-5任一项所述的分离方法，其特征在于，以所述三氟氯乙烯热聚产物和混合萃取剂的总体积为100％计，所述混合萃取剂的体积为10-30％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的分离方法，其特征在于，所述第一精馏塔的塔釜温度为120-150℃；
8.根据权利要求1-7任一项所述的分离方法，其特征在于，所述分离方法还包括：将所述3,4-二氯六氟
9.根据权利要求8所述的分离方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔釜温度为150-180℃；
10.根据权利要求1-9任一项所述的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种三氟氯乙烯热聚产物的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括：
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述混合萃取剂按照质量分数包括以下组分：第一溶剂50-80％，第二溶剂15-40％，离子液体0.5-10％。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述第一溶剂包括苯甲醇、二甲酸酯、n-甲基吡咯烷酮、环丁砜或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离方法，其特征在于，所述第二溶剂为乙腈和水的混合溶剂；
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法，其特征在于，所述离子液体由阳离子和阴离子组成；
6.根据权利要求1-5任一项所述的分...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾金然，孙庆业，杨振建，王涛，张焱，
申请(专利权)人：天津绿菱气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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