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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高效液相色谱仪的检测器,特别是涉及一种实现三维扫描的紫外可见光检测器。
技术介绍
1、在高效液相色谱(hplc)分析中,紫外光-可见光检测器是一种广泛应用于样品定性和定量分析的关键设备。该检测器的原理是:利用光栅分光得到单一波长的光,照射流通池检测待测物质吸光度。当样品中的各个组分通过色谱柱被分离后,它们会依次流经检测器的流通池,并根据其独特的吸光特性被检测出来。这种方法利用了不同物质在不同波长下的吸光度差异,从而实现对样品中各组分的精确分析。
2、传统的紫外光-可见光检测器由广谱光源产生多波长的复合光,通过光路设计照射可变换角度的光栅,通过光栅的转动可以将不同波长的光投射到固定的出射光路,从而实现分出单一波长光的效果。然而,有的待测物质有多个波长的吸光特性,或色谱柱分离先后流经检测器的物质有不同的波长的吸光特性,或同时希望观测更多波长的吸光特性,多种需求下单一波长的检测器都面临着无法满足多波长同时检测的问题。
3、针对这一挑战,目前有两种主流技术路线被开发以实现多波长的同时检测。一种是双波长检测器,其原理是在分析中快速转动光栅,在两个波长间来回切换。每个波长的采集数据在时间轴上独立分析,形成两个波长的独立的色谱图。其缺点是由于需要在固定波长间动作、停止来回切换,无法在保证较高采样率的前提下实现更多波长的同时检测。
4、另一种是二极管阵列检测器,其原理是多波长复合光全部照射流通池,再经过固定角度的光栅分光得到一束按照波长依次排布的光带,通过复合多通道的二极管阵列探测器收集不同位置
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术提出一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,通过三维扫描实现多波长的同时检测。
2、为此,本专利技术采用以下技术方案:
3、本专利技术公开了一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,包括:光源、第一聚光镜、滤光器、入射狭缝、光栅、出射狭缝、第二聚光镜、参比检测器、分光片、流通池和样品检测器;光源由钨灯和氚灯组成;钨灯提供可见光波长的光,氚灯提供紫外光波长的光;钨灯和氚灯处于同一个光路,同时产生200~900nm全谱的光;钨灯和氚灯的光经过第一聚光镜将光反射到滤光器;经过滤光器的光,经过入射狭缝、照射到光栅,分光的单色光反射到出射狭缝;光栅在步进电机、齿轮组驱动下转动,转动光栅改变入射角,从而改变出射光波长;出射狭缝的光经过第二聚光镜照射分光片,部分的光射到参比检测器,部分光射到流通池;经过流通池样品的吸收,剩余的光照射到样品检测器;
4、样品检测器按照固定的采样间隔采样,动态转动光栅并同步扫描采样,并计算各波长的吸光度,得到包括时间、波长、吸光度三个维度的数据。
5、进一步地,动态转动光栅并同步扫描采样,包括:
6、控制光栅的转动速度,使出射光的波长按照恒定的速率变化;与波长变化同步持续采样,相邻采样点所表示的波长的间隔恒定;每个数据采样间隔内,完成一个指定波长范围的同步收集数据的波长变化;在完成同步收集后,将波动快速切换到起始的位置,待采样间隔到达时,再次进行同步收集的波长变化。
7、进一步地,计算各波长的吸光度,包括:每个数据根据参比检测器和样品检测器的能量值,计算吸光度;吸光度的计算公式如下:
8、
9、其中,abs为吸光度;r为参比检测器能量;s为样品检测器能量。
10、进一步地,三维数据收集包括:根据设定的采样周期,在一次采样周期内完成以下流程:
11、s1、光栅移动到起始波长位置,并预留起始波长位置预留加速行程;
12、s2、光栅向结束波长方向加速动作,直到目标波长变换速率;
13、s3、动态调整电机转速,保持目标波长变化速率一定;
14、s4、到达起始波长时,样品检测器按照基础采样率开始连续采集,直到波长变换到结束波长时停止采样。
15、s5、光栅驱动电机减速停止,再反向加速动作到恒定目标速度后减速停止;
16、s6、向起始位置方向动作,重新回到s2动作前的位置。
17、s7、等待采样周期时间到达,采样周期时间到达后,重复步骤s2~s6,如此反复直到分析结束。
18、进一步地,还包括:相邻采样点线性预测的方式,在每个采样点与前一个采样点之间按照线性规律计算时间偏差的对应的数据偏差量,进行补正,消除所有扫描范围内的波长的时间偏差;
19、波长扫描范围:anm~bnm,每个采样周期从a开始向b扫描;波长变化速率为vnm/s;任意波长λ的时间偏差δ表示为:
20、
21、相邻的采样点数据xn-1、xn,xn的补正后的值xn′表示为:
22、
23、其中,p为数据采样时间范围。
24、进一步地,动态转动光栅并同步扫描采样,包括:光栅按照最优化速度动作,采样时的根据光栅实时位置计算对应的波长,这样得到的波长不是整数nm;再根据相邻采样点波长、吸光度数据的线性关系虚拟计算出任意波长的数据。
25、进一步地,根据关注的波长范围需要选择只开启氚灯、只开启钨灯、同时开启氚灯和钨灯。
26、本专利技术的优点和积极效果:本专利技术提出一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,能够通过光栅转动联动同步扫描采样,快速变换波长的单色光照射流通池,动态计算各波长的吸光度。连续的多波吸光度数据构成三维数据(时间、波长、吸光度)。既可以针对单一波长抽出时间序列的色谱图,也可以针对单一时间抽出波长序列的光谱图,还可以三维成像整体呈现一定范围波长区域的时间轴变化特征的3d峰图。
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1.一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,包括:光源、第一聚光镜(3)、滤光器(4)、入射狭缝(5)、光栅(6)、出射狭缝(7)、第二聚光镜(8)、参比检测器(9)、分光片(10)、流通池(11)和样品检测器;光源由钨灯(1)和氚灯组成;钨灯(1)提供可见光波长的光,氚灯提供紫外光波长的光;钨灯(1)和氚灯处于同一个光路,同时产生200~900nm全谱的光;钨灯(1)和氚灯的光经过第一聚光镜(3)将光反射到滤光器(4);经过滤光器(4)的光,经过入射狭缝(5)、照射到光栅(6),分光的单色光反射到出射狭缝(7);光栅(6)在步进电机、齿轮组驱动下转动,转动光栅(6)改变入射角,从而改变出射光波长;出射狭缝(7)的光经过第二聚光镜(8)照射分光片(10),部分的光射到参比检测器(9),部分光射到流通池(11);经过流通池(11)样品的吸收,剩余的光照射到样品检测器(12);
2.根据权利要求1所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,动态转动光栅(6)并同步扫描采样,包括:
3.根据权利要求2所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其
4.根据权利要求2所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,三维数据收集包括:根据设定的采样周期,在一次采样周期内完成以下流程:
5.根据权利要求3所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,还包括:相邻采样点线性预测的方式,在每个采样点与前一个采样点之间按照线性规律计算时间偏差的对应的数据偏差量,进行补正,消除所有扫描范围内的波长的时间偏差;
6.根据权利要求1所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,动态转动光栅(6)并同步扫描采样,包括:
7.根据权利要求1所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,根据关注的波长范围需要选择只开启氚灯(2)、只开启钨灯(1)、同时开启氚灯(2)和钨灯(1)。
...【技术特征摘要】
1.一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,包括:光源、第一聚光镜(3)、滤光器(4)、入射狭缝(5)、光栅(6)、出射狭缝(7)、第二聚光镜(8)、参比检测器(9)、分光片(10)、流通池(11)和样品检测器;光源由钨灯(1)和氚灯组成;钨灯(1)提供可见光波长的光,氚灯提供紫外光波长的光;钨灯(1)和氚灯处于同一个光路,同时产生200~900nm全谱的光;钨灯(1)和氚灯的光经过第一聚光镜(3)将光反射到滤光器(4);经过滤光器(4)的光,经过入射狭缝(5)、照射到光栅(6),分光的单色光反射到出射狭缝(7);光栅(6)在步进电机、齿轮组驱动下转动,转动光栅(6)改变入射角,从而改变出射光波长;出射狭缝(7)的光经过第二聚光镜(8)照射分光片(10),部分的光射到参比检测器(9),部分光射到流通池(11);经过流通池(11)样品的吸收,剩余的光照射到样品检测器(12);
2.根据权利要求1所述的一种实现三维扫描的紫外可见光检测器,其特征在于,动态转动光栅(6)并同步扫描采样,...
【专利技术属性】
技术研发人员:于忠瀚,张琦栋,景大尉,
申请(专利权)人:华谱科仪北京科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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