【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及矿物加工及废弃物高效利用，尤其是涉及一种以提锰渣为原料制备非晶纳米三氧化二铁的方法及应用。
技术介绍
1、提锰渣是对含锰矿石进行提锰的过程中产生的固体废弃物，如从软锰矿中提锰后的提锰渣中主要含有sio2和fe2o3，以及少量的锰、铝、钡和锶等元素，具有较高的二次资源综合利用价值。将提锰渣通过筑坝堆存或排入填埋场，不仅占用大面积耕地资源，而且污染环境。因此，寻求二次资源的高效循环利用途径，开展对提锰渣废弃物的高附加值利用，不仅可以使资源得到有效利用，还可以提高企业的经济效益，减轻对环境的污染，对锰矿资源的优化配置和企业的可持续发展具有重要意义。
2、在现有技术中，从含铁矿渣中提铁主要采用的方法是湿法浸出、还原焙烧-磁选、生物质热解等方法。湿法浸出酸量大，且对设备要求较高；还原焙烧需要添加还原物质且焙烧温度较高；生物质热解法中fe2o3的还原顺序是fe2o3→fe3o4→feo→fe的逐级转变，虽然成本低廉、环保，但工序较复杂，周期较长，而且上述方法主要针对在含铁矿渣中铁含量较高的情况下，如铁矿石、赤泥、红土镍矿酸浸渣等，因此，还需要探索能够适应铁含量变化较大的经济合理的提锰渣提铁方法。
3、fe2o3因其具有资源丰富、制作成本低、无毒和环境友好等优点，被广泛应用于许多领域。相比常规fe2o3，纳米fe2o3表现出更优异性能，有较好的化学反应性、气敏性、电化学性能和半导体特性以及较强的催化活性，具有广阔的应用前景。在一些高级应用中，fe2o3相的非晶态性质和较大表面积是必需的，与晶体结构相比，由
4、近年来，非晶态fe2o3的合成得到了极大的发展，研究人员采用不同的方法成功合成了非晶纳米fe2o3。目前制备非晶fe2o3主要有溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、微波辐照法、热分解法、超声波化学合成法等，但是这几种非晶三氧化二铁的制备均采用分析纯化学试剂为原料，有的还加入表面活性剂、模板等，成本较高。
5、现有技术中，微波水热法的原料较为常见的为fecl3、fe(no3)3等含铁化学试剂与碱沉淀剂，反应原理为先由三价铁盐转化为α-feooh或fe(oh)3，进而再生成fe2o3。实验方法是将烧杯或圆底烧瓶等放在微波炉中加热。但是不同的原料、方法、体系ph值、浓度、温度等反应条件均会影响产物的形貌、晶态，进而无法得到非晶态三氧化二铁。因此，本领域亟需一种新型非晶三氧化二铁纳米材料的制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种以提锰渣为原料制备非晶纳米三氧化二铁的方法及应用。本专利技术利用硫酸焙烧提锰渣得到的硫酸铁溶液制备非晶纳米三氧化二铁，简便易行，成本低，不仅实现了提锰渣二次资源的高附加值利用，而且减少了废弃物的排放，通过微波水热法制备的非晶纳米fe2o3具有良好的应用前景，可以用于超级电容器材料等领域，为提锰渣二次资源的高效利用提供了新技术和理论支持。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种以提锰渣为原料制备非晶纳米三氧化二铁的方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)混料：将提锰渣与浓硫酸和去离子水混合，得到混合物料；
5、优选地，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为98％；所述浓硫酸与提锰渣的质量比为2-5:1，所述水与浓硫酸的体积比为0.4-1.0:1。
6、更优选地，步骤(1)所述浓硫酸与提锰渣的质量比为2.5:1、3:1、3.5、4:1或4.5:1等。
7、更优选地，步骤(1)所述水与酸的体积比为0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1或0.9:1等。
8、进一步地，本专利技术步骤(1)所述水与浓硫酸的体积比最优选为0.6:1。水的使用能够提高浓硫酸与提锰渣反应的活性。水与浓硫酸的体积比大于0.6:1，则混合物料在焙烧过程中物料容易喷溅，且降低硫酸浓度，铁的提取率降低；体积比小于0.6:1，则降低体系流动性，从而降低反应接触面积，不利于反应进行。
9、(2)焙烧：将所述混合物料在250-600℃焙烧0.5-4h，得到焙烧熟料；
10、优选地，步骤(2)所述焙烧的温度为250℃、350℃、450℃、550℃、565℃或580℃等。
11、优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为0.5h、1h、1.5h、2h、3h、或3.5h等。
12、进一步地，在用硫酸焙烧提铁时部分硫酸会分解产生so2和so3气体，步骤(2)焙烧产生的三氧化硫尾气用质量分数为60-70％的硫酸吸收后，用于替代步骤(1)中的浓硫酸。
13、更优选地，步骤(2)所述焙烧后产生的三氧化硫尾气用质量分数为61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％或69％等硫酸吸收。
14、(3)溶出：将所述焙烧熟料与去离子水混合，搅拌得到溶出物料；
15、优选地，步骤(3)所述焙烧熟料与去离子水的质量比1:4-8；所述搅拌的条件为：搅拌温度为85-95℃，搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为30-60min。
16、更优选地，步骤(3)所述焙烧熟料与水的质量比为1:5、1:6或1:7等。
17、更优选地，步骤(3)所述溶出过程的温度为86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃或94℃等。
18、更优选地，步骤(3)所述溶出过程的搅拌速度为220r/min、250r/min、300r/min、350r/min或380r/min等。
19、更优选地，步骤(3)所述溶出过程的时间为32min、35min、38min、40min、42min、45min、50min或55min等。
20、(4)分离：将所述溶出物料进行固液分离，得到滤液和滤渣，将所述滤渣用水洗涤，洗涤后得到的洗涤液与所述滤液混合，得到硫酸铁溶液；
21、优选地，步骤(4)所述固液分离为本领域常用的操作，典型但非限制性的固液分离方式可为过滤等。
22、(5)将硫酸铁溶液置于25-40℃的恒温水浴锅中，将氨水溶液缓慢加入硫酸铁溶液中，搅拌得到前驱体溶液；
23、优选地，步骤(5)所述水浴温度为25℃、28℃、30℃、32℃或35℃等。
24、优选地，步骤(5)所述氨水溶液中的nh3·h2o与硫酸铁溶液中硫酸铁的质量比为1.5-4:1；所述搅拌的速度为200-300r/min，搅拌时间20-40min。
25、优选地，步骤(5)所述氨水溶液为将市售浓氨水与水按照1：4的比例配制而成，其中市售浓氨水的浓度为25％到28％。
26、更优选地，步骤(5)所述氨水溶液中的nh3·本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种以提锰渣为原料制备非晶纳米三氧化二铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为98％；所述浓硫酸与提锰渣的质量比为2-5:1，所述水与浓硫酸的体积比为0.4-1.0:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)焙烧产生的三氧化硫尾气用质量分数为60-70％的硫酸吸收后，用于替代步骤(1)中的浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧熟料与去离子水的质量比1:4-8；所述搅拌的条件为：搅拌温度为85-95℃，搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述氨水溶液中的NH3·H2O与硫酸铁溶液中硫酸铁的质量比为1.5-4:1；所述搅拌的速度为200-300r/min，搅拌时间20-40min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述微波水热反应的容器为密闭透明反应釜。
7.根据权利要求1所述的方法，其
8.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的非晶纳米三氧化二铁，其特征在于，所述三氧化二铁为非晶颗粒，直径为10-100nm纳米。
9.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的非晶纳米三氧化二铁的应用，其特征在于，所述三氧化二铁应用于新能源材料、催化材料、新型磁性材料、吸附净化材料中的任意一种或至少两种的组合。
10.一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器的电极材料包括权利要求9所述的三氧化二铁。
...【技术特征摘要】
1.一种以提锰渣为原料制备非晶纳米三氧化二铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓硫酸的浓度为98％；所述浓硫酸与提锰渣的质量比为2-5:1，所述水与浓硫酸的体积比为0.4-1.0:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)焙烧产生的三氧化硫尾气用质量分数为60-70％的硫酸吸收后，用于替代步骤(1)中的浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧熟料与去离子水的质量比1:4-8；所述搅拌的条件为：搅拌温度为85-95℃，搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述氨水溶液中的nh3·h2o与硫酸铁溶液中硫酸铁的质...
【专利技术属性】
技术研发人员：滕飞，罗绍华，陈欢欢，闫绳学，牟文宁，雷雪飞，李广伟，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。