【技术实现步骤摘要】
本申请涉及煤气化产业固体废弃物综合利用，更具体地说，它涉及一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着煤化工项目的开发与建设，煤气化渣的产量日益增加，长期堆存的煤气化渣不仅占用大量土地资源，甚至会导致较为严重的环境和生态问题。
2、由于煤气化渣不仅自身具有多孔结构，而且廉价、易得，因此采用改性技术对其进行表面改性，提高其吸附性能，再将其用于废水处理中的吸附剂也成为广大学者关注的热点。当吸附完成后，如果不采取措施对其回收再利用，吸附剂就成了新的污染物，也失去了吸附剂本身的意义。所以，现有技术常采用化学沉淀法来制备成本低廉、操作便捷且可重复利用的磁性吸附材料，然而，经该法制备的吸附材料存在有磁性粒子易堵塞孔道、活性吸附位点易被洗脱和微生物易侵占活性吸附位点等问题，致使其吸附性能降低，回收利用价值低。
技术实现思路
1、为了解决现有磁性吸附材料制备过程中磁性粒子易堵塞孔道、活性吸附位点易被洗脱和微生物易侵占活性吸附位点等问题，本申请提供了吸附性能好且抑菌性能强的煤气化渣磁性吸附材料。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤s1、酸化液的制备：按质量比1：25-35：4，将衣康酸酐加入去离子水中，搅拌均匀，调节ph值为8-9，再加入1-胺乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐超声处理0.4-0.6h，氮气下，升温至75-85℃，搅拌反应2-4h，冷却至
5、步骤s2、吸附组分的制备：将煤气化渣经研磨后筛分，得煤气化渣颗粒,按质量比1：25-35，将煤气化渣颗粒和步骤s1制备得到的酸化液，混合均匀,升温至60-80℃，搅拌1-2h,抽滤洗涤干燥，得吸附组分，在上述过程中，酸化液中的咪唑阳离子能与煤气化渣中的活性羟基形成稳定的氢键作用，得到表面含咪唑结构的吸附组分；
6、步骤s3、磁性吸附材料的制备：按质量比1：40-60：22-32：2-3，将吸附组分和抗菌组分加入去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边滴加引发剂水溶液，滴毕，升温至72-76℃，继续搅拌反应3.5-4.5h，离心沉淀干燥得煤气化渣磁性吸附材料。
7、优选的，所述步骤s1中，煤气化颗粒渣为河南焦作某煤气化炉生产的煤气化细渣，煤气化颗粒渣的粒径为200目。
8、优选的，所述步骤s2中，引发水溶液为过硫酸铵和去离子水按质量比1：10-16混合而成。
9、优选的，所述步骤s2中，引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中任一种。
10、基于酸性功能离子化液体的酸度可调节、易纯化、易分离、污染性小以及可循环利用特性，本专利技术将衣康酸酐和 1-胺乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐进行化学结合，得到酸化液，并将其代替传统的无机酸，譬如盐酸、硫酸等，对煤气化渣进行改性，以其增大其比表面积，改善孔道结构，获得吸附性能更好的材料。
11、优选的，所述抗菌组分由以下方法制得：
12、步骤a1、氮气保护下，按质量比3-5：16-28：10-16，将纳米磁性四氧化三铁加入去离子水中，搅拌均匀，再滴加硅酸钠溶液，维持ph为5.9-6.1，升温至50-60℃，搅拌反应4-6h，过滤、洗涤、干燥，得磁性颗粒，纳米磁性四氧化三铁的稳定性较差，利用溶胶凝胶法在纳米磁性四氧化三铁表面包覆二氧化硅，提高其抗氧化性和稳定性，使其磁性稳定；
13、步骤a2、按质量比1：15-25：0.6-0.8，将磁性颗粒和体积分数20%的乙醇水溶液混合均匀，再加入kh-560，升温至45-55℃，搅拌反应4-6h，用磁铁分离，洗涤干燥得改性磁性颗粒；
14、步骤a3、按质量比5：50-60：15，将改性磁性颗粒加入无水dmf中，搅拌均匀，滴加四丁基溴化铵、4，6-二氨基-2-巯基嘧啶和无水dmf混合液a，滴毕，升温至90-110℃，搅拌反应2-3h，离心沉淀洗涤干燥，得嘧啶衍生物，混合液a中，四丁基溴化铵、4，6-二氨基-2-巯基嘧啶和dmf质量比为0.1：1.2-1.6：15，在上述反应过程中，以四丁基溴化铵为催化剂，改性磁性颗粒上的环氧基与4，6-二氨基-2-巯基嘧啶发生开环反应，得到嘧啶衍生物；
15、步骤a4、按质量比0.3-0.5：20-30：0.2-0.4：0.1，将壳聚糖溶解于乙酸溶液中，搅拌均匀，再加入桂皮醛，升温至65-75℃，搅拌反应8-10h，冷却至室温，再加入硼氢化钠，继续搅拌12-16h，调节ph至中性，离心沉淀洗涤干燥，得苯基壳聚糖，在上述反应过程中，以乙酸溶液为溶剂，壳聚糖上的活性氨基与桂皮醛上的醛基发生席夫缩合反应，得到苯基壳聚糖；
16、步骤a5、按质量比3：0.2-0.4：30-40：0.01-0.03，将苯基壳聚糖和嘧啶衍生物加入乙酸溶液中，超声分散，再加入光引发剂，搅拌均匀，紫外光辐照10-20min，得抗菌组分，在光催化剂的催化作用下，苯基壳聚糖上的不饱和双键和嘧啶衍生物上的巯基发生巯基-烯反应，得抗菌组分。
17、优选的，所述步骤a1中，硅酸钠溶液的浓度为1m。
18、优选的，所述步骤a2中，硅烷偶联剂为kh-560。
19、优选的，所述步骤a4中，乙酸溶液中乙酸和无水乙醇的质量为1-3：200。
20、优选的，所述步骤a5中，乙酸溶液中乙酸和无水乙醇的质量比为3-5：120。
21、优选的，所述步骤a5中，光引发剂为安息香二甲醚。
22、优选的，所述步骤a5中辐照的波长峰值为365nm、强度为80mw/cm2。
23、一种煤气化渣磁性吸附材料，由上述的一种煤气化渣磁性吸附材料制备方法得到。
24、综上所述，本申请具有以下有益效果：本专利技术在磁性吸附材料的过程中加入吸附组分和抗菌组分，该吸附组分为酸化液改性处理的煤气化渣，酸化液采用衣康酸酐和1-胺乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐经开环酯化得到，一方面发挥抗菌性能，一方面发挥除污性能，抗菌性能体现在季胺化咪唑结构，除污性能体现于酸化液中1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的咪唑与抗菌组分中的壳聚糖结构和苯环发生π-阳离子作用，实现吸附组分在抗菌组分表面的负载，解决了磁性粒子堵塞孔隙的问题，提高了磁性吸附材料的除污性能，抗菌组分为苯基壳聚糖和含巯基的嘧啶衍生物经化学结合制得，一方面发挥抗菌性能，一方面发挥除污性能，抗菌性能体现在壳聚糖结构和嘧啶结构，除污性能体现在双键经自由基聚合得到的三维网状结构，同时，巯基的存在，将抗菌组分中的苯基壳聚糖和嘧啶衍生物的通过化学键合，进一步提高了磁性吸附剂在多次使用后的抗菌稳定性。综上，本专利技术通过上述各结构的共同作用，提高了磁性吸附材料的抗菌和除污性能。
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1.一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述抗菌组分由以下方法制得：
3.根据权利要求1所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述煤气化渣颗粒的粒径为200目。
4.根据权利要求1所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述引发剂水溶液为引发剂和去离子水按质量比1：12-16混合而成。
5.根据权利要求4所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中任一种。
6.根据权利要求2所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述混合液a中，四丁基溴化铵、4，6-二氨基-2-巯基嘧啶和DMF质量比为0.1：1.2-1.6：15。
7.根据权利要求2所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述步骤A5中，光引发剂为安息香二甲醚。
8.根据权利要求2所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述步骤A5中辐照的波长峰值为365nm、强度为80mw/cm2。
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...【技术特征摘要】
1.一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述抗菌组分由以下方法制得：
3.根据权利要求1所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述煤气化渣颗粒的粒径为200目。
4.根据权利要求1所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述引发剂水溶液为引发剂和去离子水按质量比1：12-16混合而成。
5.根据权利要求4所述的一种煤气化渣磁性吸附材料，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中任一种。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：杨保国，崔东，钱大益，冯丹，刘云庆，刘书铭，陈伟红，
申请(专利权)人：伊犁师范大学，
类型：发明
国别省市：
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