【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于法庭科学检测，涉及一种鉴别可疑粘合剂类型或来源的方法，尤其涉及一种粘合剂的鉴别方法及其指纹图谱的建立与应用。
技术介绍
1、粘合剂通常由基质材料、溶剂、固化剂、增塑剂、填料和其他添加剂等构成。不同的开发阶段、功能要求和制造商生产的粘合剂的组成成分之间存在各种差异。在一些粘贴恐吓信、传单、伪造文件、仿造古画等各种案件中，残留的微量或痕量的粘合剂有可能成为破解案件的关键证据。通常，检验技术人员通过追踪粘合剂的来源，或将可疑材料中发现的粘合剂与来自嫌疑人处的粘合剂进行比较，以确定它们是否有共同的来源。因此，对粘合剂的类型或来源的有效鉴别，对涉及粘合剂案件的调查和分析具有至关重要的作用。
2、然而，随着粘合剂行业的快速发展，其类型或来源大大增加，随之带来的可比对的样本量也逐渐增多，再加上现场可能提取到样品中残留的粘合剂的量较少，使得在实际调查中对粘合剂的分析存在一定的挑战性。因此，迫切需要开发一种快速、准确、无损的新技术实现粘合剂类型或来源的高效鉴别。
3、拉曼光谱(raman)、红外光谱(ir)、热解-气相色谱-质谱(py-gc-ms)和高效液相色谱(hplc)等技术常用来检测各种物质的结构组成及含量。然而，py-gc-ms以及hplc等方法通常需要前处理，并具有一定的破坏性。拉曼光谱和红外光谱是有机分析中常用的方法，操作简单，无损，检测快速，但只能实现对待测样品组分的化学结构分析，无法实现对样品组分含量的精准测量。因此，特别是对疑难复杂的粘合剂样品，单一的检测方法无法满足微量或痕量的粘合剂的准确
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种粘合剂的鉴别方法及其指纹图谱的建立与应用。该鉴别方法先采用atr-ftir初步确定粘合剂的类型或来源，缩小可疑粘合剂的范围；再采用hs-gc-ims对粘合剂类型或来源进行精确鉴别，提高粘合剂的鉴别速率及精准度。
2、为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术的实施例提供了一种粘合剂的鉴别方法，包括以下步骤：
4、s1、样品准备；
5、s2、采用atr-ftir对样品检测，进行初步筛选；
6、s3、采用hs-gc-ims对s2中初步筛选的待测样品中挥发性有机物检测；
7、s4、对检测数据进行分析，构建指纹图谱；
8、s5、对指纹谱图分析，获取特征分析区域，对粘合剂的类型或来源进行鉴别。
9、专利技术人在研究过程中发现，衰减全反射红外光谱(atr-ftir)虽然可以用于确定粘合剂的基质材料，或一些其他的添加剂。然而，不同粘合剂的基质材料或添加剂可能相同或结构相似，导致红外光谱的差异较小，仅能确定粘合剂的类别或亚类别或缩小可疑粘合剂的范围，无法准确区分粘合剂的类型或来源。
10、考虑到粘合剂中含有多种挥发性有机化合物(vocs)，如酯类、醛类、酮类、醇类、烯烃和酸类，这些物质可能来自残留溶剂、香料调节剂、稀释剂或其他合成材料。hs-gc-ims在测试粘合剂原样时具有显著优势，其对气味具有很高的敏感性，可实现vocs的定性和半定量分析。因此，通过分析粘合剂中vocs的种类和浓度变化，可有效区分粘合剂。但hs-gc-ims分析时需经历校正、寻峰、定性、半定量、作图等分析过程，该过程更为复杂、精确，但不利于大量样本的分析过程。
11、专利技术人考虑到案件中残留的粘合剂的量较少(微量甚至痕量)且粘合剂的化学组成较为复杂，对于其成分谱图的综合分析是有效鉴别粘合剂类型或来源的一个难点。采用单一的atr-ftir方法或hs-gc-ims方法，难以实现快速、准确、无损的鉴别粘合剂的类型或来源。因此，将atr-ftir与hs-gc-ims结合，先采用atr-ftir确定粘合剂的类别或亚类别，缩小可疑粘合剂的范围；再采用hs-gc-ims进行粘合剂类型或来源的精确鉴别，实现提高分析速率及精准度。
12、第二方面，本专利技术的实施例提供了上述粘合剂的鉴别方法中指纹谱图的构建方法，包括以下步骤：
13、对所有特征峰识别，利用nist数据库和ims数据库对vocs进行定性和半定量分析；再利用reporter插件、gallery plot插件对数据进行可视化分析，构建指纹图谱。
14、第三方面，本专利技术的实施例提供了上述粘合剂的鉴别方法在提高粘合剂鉴别速率及精准度中的应用。
15、上述本专利技术的实施例的有益效果如下：
16、(1)本专利技术首次将atr-ftir结合hs-gc-ims的方法应用于粘合剂的检测与分析，建立一种快速且无损的检测方法，能快速鉴别粘合剂的类型或来源，该方法具有检测灵敏度高、响应速度快，有利于粘合剂的快检技术开发。
17、(2)本专利技术的检测方法特别适用于在粘合剂样品检测数量较大且样品量为微量甚至痕量的情况下，先利用atr-ftir进行粘合剂的初步筛分，再利用hs-gc-ims对待测样品中残留vocs进一步捕捉和分析，实现粘合剂类型或来源的精确鉴别。
18、(3)本专利技术中的atr-ftir和hs-gc-ims的方法二者相辅相成不可分割。其中，hs-gc-ims的结合使得样品类型或来源鉴别的准确率增加；atr-ftir的结合能够快速缩小检测范围，二者联合使用实现快速、准确、无损的鉴别粘合剂的类型或来源。
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1.一种粘合剂的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述样品准备是将粘合剂在45～50℃干燥20～30h后切成的薄片。
3.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述ATR-FTIR的检测条件为在光谱为4000～400cm-1的区域内扫描32次，扫描时间为28～37s，分辨率为4cm-1，以空气为背景。
4.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述HS-GC-IMS中，顶空分析处理的条件为孵化温度为40℃，孵化时间为15min，进样温度为70℃，分析时间40min，进样体积为500μL。
5.如权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于，所述HS-GC-IMS检测的条件为色谱柱为集成毛细管柱，色谱柱温度为60℃；电离源为氚，载气为高纯N2，载气流量采用程序升气模式：载气流速设定为以2mL/min开始，持续2min，在8min内增加到10mL/min，然后在15min内增加到100mL/min，并再保持15min；迁移谱漂移气体流量为150m
6.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用仪器配套的分析软件进行数据分析，构建指纹图谱。
7.如权利要求6所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S5中，基于指纹图谱中不同待测样品的VOCs种类和浓度差异，获取每个待测样品的特征分析区域，所述特征分析区域能够表征固体粘合剂的特征，通过比对特征分析区域，对粘合剂的类型或来源进行鉴别。
8.如权利要求7所述的鉴别方法，其特征在于，选取指纹图谱中的特征分析区域鉴别粘合剂的类型或来源；其中，若所述粘合剂的特征分析区域的信号峰明显不同，则所述粘合剂为不同的类型或来源；否则，则所述待测粘合剂为相同的类型或来源。
9.一种权利要求6或7所述的鉴别方法中指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：对所有特征峰识别，利用NIST数据库和IMS数据库对VOCs进行定性和半定量分析；再利用Reporter插件、Gallery Plot插件对数据进行可视化分析，得到指纹图谱。
10.一种权利要求1～8任一项所述的鉴别方法在提高粘合剂鉴别速率及精准度中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种粘合剂的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述样品准备是将粘合剂在45～50℃干燥20～30h后切成的薄片。
3.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述atr-ftir的检测条件为在光谱为4000～400cm-1的区域内扫描32次，扫描时间为28～37s，分辨率为4cm-1，以空气为背景。
4.如权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述hs-gc-ims中，顶空分析处理的条件为孵化温度为40℃，孵化时间为15min，进样温度为70℃，分析时间40min，进样体积为500μl。
5.如权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于，所述hs-gc-ims检测的条件为色谱柱为集成毛细管柱，色谱柱温度为60℃；电离源为氚，载气为高纯n2，载气流量采用程序升气模式：载气流速设定为以2ml/min开始，持续2min，在8min内增加到10ml/min，然后在15min内增加到100ml/min，并再保持15min；迁移谱漂移气体流量为150ml/min；...
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