【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工及食品检测分析领域，特别涉及一种测定反应液中甘氨酸和甘氨酸酐含量的高效液相色谱方法。
技术介绍
1、甘氨酸酐是一种非常重要的化工原料，是有甘氨酸缩合而得到的，由于其特殊的六元杂环结构，可做为一种多功能的化合物，具有广泛的用途。主要有以下得到用途，例如在制药工业：甘氨酸酐可作为药物中间体，在制药化学中发挥重要作用。它被用于合成多种药物分子，包括抗病毒药物和抗癌药物。甘氨酸酐可被用作生化试剂，通过被碱、酸或热水水解，可以生成甘氨酰甘氨酸，在食品工业中，甘氨酸酐可用作食品添加剂，增加食品的营养价值或改善食品的感官特性。快速准确地测定反应过程中甘氨酸和甘氨酸酐的含量是一个亟待解决的问题。
2、目前，甘氨酸和甘氨酸酐的检测多采用液相法，但没有甘氨酸和甘氨酸酐的分离方法。由于反应过程中甘氨酸和甘氨酸酐极性相近，出现保留时间相近，出峰拖尾且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。本专利技术通过加入离子对试剂缓冲盐分离并稳定甘氨酸和甘氨酸酐，可快速准确地分离并测出甘氨酸和甘氨酸酐含量，为甘氨酸酐生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种测定反应液中甘氨酸和甘氨酸酐含量的高效液相色谱方法，可以快速准确地检测甘氨酸酐含量，为甘氨酸酐生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。
2、为实现上述的目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种测定反应液中甘氨酸和甘氨酸酐含量的高效液相色谱方法，包含以下步骤：
5、（2）将步骤（1）配制的标准溶液依次进样，以标准溶液的浓度与对应的峰面积建立标准曲线；
6、（3）以流动相为溶剂，配制待测样品溶液，再将待测样品溶液进样，根据标准曲线计算各被测组分含量。
7、所述步骤（1）流动相为甲醇水溶液，甲醇的体积浓度为30-80%，采用缓冲盐调节ph值为2.0-6.0。
8、流动相中的缓冲盐为磷酸二氢钾、醋酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种，且调节流动相的ph为2.0-4.0。
9、流动相中还添加有离子对试剂，离子对试剂包括三氟乙酸、甲酸、乙酸、磷酸、高氯酸中的任意一种，离子对试剂添加后形成的质量浓度为1.0~10 .0 g/l。
10、所述步骤（1）中甘氨酸的浓度为0.1～20 mg/ml，甘氨酸酐标准溶液的浓度为0.1～20 mg/ml。
11、步骤（2）、步骤（3）中液相色谱的参数为：
12、色谱柱：ultimate 3000，5um，2 .1×100mm；柱温：25-40℃；流速：0.5-1.0 ml/min；进样体积：20ul；紫外检测波长：195-360 nm。
13、所述步骤(3)待测样品检测前稀释50～2000倍。
14、本专利技术是对所述步骤(3)中待测样品为甘氨酸合成甘氨酸酐反应过程中不同反应时间的反应液的检测。
15、所述步骤（2）、步骤（3）中液相色谱的参数为：
16、本专利技术的有益效果如下：
17、1.本专利技术在流动相中添加甲酸稳定剂，甘氨酸和甘氨酸酐都属于极性较强的物质，保留时间相近，且随着反应的进行，甘氨酸酐的含量逐渐增加，出现峰拖尾和包裹现象，加入甲酸能与离子结合后形成稳定的保留，改善了甘氨酸酐峰拖尾和包裹现象。
18、2.本专利技术使用醋酸钠为缓冲盐调解流动相的ph，甘氨酸和甘氨酸酐分离度较好，且出峰时间快，峰型较好。
19、3.本专利技术中使用液相色谱能快速准确地分离并测出甘氨酸和甘氨酸酐含量，可在15 min内完成测试，大大缩短了检测时间，提高了工作效率，能实现合成反应地实时监测。
20、4.本方法简单易操作，准确度高，精密度好。
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1.一种测定反应液中甘氨酸和甘氨酸酐含量的高效液相色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）流动相为甲醇水溶液，甲醇的体积浓度为30-80%，采用缓冲盐调节pH值为2.0-6.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相中的缓冲盐为磷酸二氢钾、醋酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种，且调节流动相的pH为2.0-4.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相中还添加有离子对试剂，离子对试剂包括三氟乙酸、甲酸、乙酸、磷酸、高氯酸中的任意一种，离子对试剂添加后形成的质量浓度为1.0~10 .0 g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中甘氨酸的浓度为0.1～20mg/mL，甘氨酸酐标准溶液的浓度为0.1～20 mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（3）中液相色谱的参数为：
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法对待测样品中甘氨酸
...【技术特征摘要】
1.一种测定反应液中甘氨酸和甘氨酸酐含量的高效液相色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）流动相为甲醇水溶液，甲醇的体积浓度为30-80%，采用缓冲盐调节ph值为2.0-6.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相中的缓冲盐为磷酸二氢钾、醋酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种，且调节流动相的ph为2.0-4.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相中还添加有离子对试剂，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，李振恺，王雅雯，孙香荣，龙天宇，张诺诺，孔晗晗，周昌林，黄年玉，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：
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