【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水质检测，具体涉及一种在线检测水质重金属锑的检测方法。
技术介绍
1、随着工业化和城市化的快速发展，重金属污染已经成为水环境质量监测中的一个重要问题，锑(sb)作为一种常见的有毒重金属，广泛存在于工业废水、矿山排放物和自然水体中，对人类健康和生态环境具有潜在的危害。因此，针对水质中锑的快速、准确检测具有重要的现实意义。
2、传统的锑检测方法通常依赖于复杂的实验室分析技术，如原子吸收光谱法(aas)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)，这些方法虽然精度高，但需要昂贵的仪器设备、繁琐的样品处理过程以及专业的操作人员，不适合现场实时监测。此外，传统方法的检测周期较长，无法满足快速响应的需求。
3、为了解决上述问题，近年来，电化学检测技术因其操作简便、灵敏度高、成本低和适合现场应用等优点，逐渐受到关注。电化学方法能够实现锑离子的快速检测，尤其适用于低浓度锑的在线检测。然而，传统的电化学工作电极在长期使用中容易受到污染、氧化，导致电极稳定性差、检测信号波动较大，影响检测的准确性和重复性。
4、尽管电化学检测技术在水质重金属监测中展现了巨大的潜力，但现有技术仍存在一些明显的不足，特别是在锑(sb)检测方面。
5、传统电化学工作电极，如碳电极或金属电极，在长期使用中容易受到溶液中的杂质、氧化物或有机物的污染，这不仅降低了电极的灵敏度，还导致了信号的漂移和测量结果的不稳定性。此外，传统的电极材料的电化学窗口较窄，限制了其在复杂水质条件下的应用，使得低浓度锑的检测变得更加困难。p>
6、为了克服传统电极材料的局限性，金刚石薄膜镀层(bdd)电极作为一种新型电极材料，因其宽电化学窗口、良好的导电性和极高的抗污染能力，在电化学水质检测中表现出优异的性能。bdd电极的应用使得锑离子的在线监测更加的稳定可靠，并能够在复杂水质条件下保持较高的检测灵敏度。因此，基于bdd电极的电化学在线监测方法，有望为水质中重金属锑的实时、准确检测提供一种高效的解决方案。
7、但是，虽然bdd电极具有良好的抗污染性和宽电化学窗口，但在现有的电化学检测方法中，bdd电极的应用尚未得到充分优化和利用，导致其在锑检测中的潜在优势未能完全发挥出来。具体表现为，现有的方法在长期监测过程中，电极的稳定性仍然存在一定问题，特别是在复杂水质环境中，电极性能可能会出现下降，影响检测的准确性和可靠性。此外，目前的电化学检测技术在处理复杂水样时，常常面临背景干扰大、信号噪音高等问题，这些问题使得低浓度锑的检测变得更具挑战性，特别是在实际水体监测中，如何确保监测的灵敏度和准确性仍是一个亟待解决的难题。
技术实现思路
1、基于目前水质中的重金属锑在检测过程中存在灵敏度和稳定性差的问题，本专利技术的目的在于提供一种在线检测水质重金属锑的检测方法，该检测方法提高了锑检测的灵敏度和稳定性，减少了背景干扰，延长了电极的使用寿命，从而为水质中锑的实时准确监测提供更为可靠的技术手段。
2、本专利技术通过下述技术方案实现：
3、本申请提供一种在线检测水质重金属锑的检测方法，使用bdd电极进行检测，在锑离子浓度检测之前，依次进行清洗电极、确定富集电压、确定支持电解质、确定富集时间的步骤；
4、所述清洗电极的方法为：将工作电极、参比电极和辅助电极组成的三电极体系置于硝酸溶液中，采用0～+3v的阳极极化110-120秒后，再以0～-3v的阴极极化280-300秒。
5、本专利技术中清洗电极的方法，首先采用阳极电压对电极进行极化，可以去除电极表面的有机物和氧化层，然后使用阴极电压进行极化，可以进一步清除电极表面残留的污染物，恢复电极的电化学活性，通过清洗和极化，确保bdd电极表面的一致性，提高电极的稳定性和检测重复性。
6、进一步的，所述确定富集电压的方法为：在反应室中加入浓度为0.4mol/l的hac-naac缓冲溶液和去离子水，并加入浓度为10mg/l的sb3+溶液，使最终溶液中sb3+的浓度为0.1mg/l，搅拌，在富集电压为-1.2v～-0.5v下富集锑离子，采用差分脉冲伏安法从-0.6v扫描至0.5v，记录电流响应。
7、本专利技术中富集电压的确定方法，可以确定最佳的富集电压，以实现锑离子的高效富集和检测，操作简单。
8、进一步的，所述确定支持电解质的方法为：在反应室内加入不同种类的支持电解质和去离子水，并加入浓度为10mg/l的sb3+溶液，使最终溶液中sb3+的浓度为0.05mg/l，搅拌，在-1.0v电压下进行富集，采用差分脉冲伏安法从-0.6v扫描至0.5v，记录电流响应。
9、本专利技术中的支持电解质确定方法通过选择合适的支持电解质，进一步优化检测环境，减少背景干扰，提升检测的灵敏度和稳定性。
10、进一步的，所述确定富集时间的方法为：在反应室中加入硫酸-硫酸钠溶液和去离子水，并加入浓度为10mg/l的sb3+溶液，使最终溶液中sb3+的浓度为0.05mg/l，搅拌，分别在-1.0v电压下进行200秒至500秒的富集实验，步进时间为100秒，静置后，以差分扫描伏安法从-0.6v扫描至0.5v，确定最佳富集时间。
11、本专利技术通过确定最佳富集时间，确保在适当的时间内富集足够量的锑离子以获得可靠的检测信号。
12、进一步的，所述锑离子浓度检测方法为：
13、在反应室中加入硫酸-硫酸钠溶液和去离子水，再加入不同浓度的锑离子溶液，搅拌，在-1.0v电压下进行300秒富集实验，静置后，以差分扫描伏安法从-0.6v扫描至0.5v，测定不同浓度锑离子下的电流响应，绘制校准曲线，确定检测限和线性范围。
14、本专利技术通过不同浓度的梯度检测，绘制锑离子的标准曲线，确定了检测方法的灵敏度、线性范围和检测限。
15、本专利技术的检测方法基于bdd电极的电化学性能，通过预处理和优化实验参数，确保电极表面的一致性和稳定性，从而在复杂水质环境中实现锑离子的高效富集和灵敏检测，通过差分脉冲伏安法测量富集后的电流响应，检测并量化水样中的锑含量，克服了传统电极容易污染和灵敏度不足的缺点，特别适合在线监测应用。
16、本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
17、(1)本专利技术的电极表面一致性和稳定性得到了提升：通过对bdd电极进行特定的预处理(阳极极化和阴极极化)，有效去除了电极表面的有机物、氧化层和其他污染物，这种处理方法确保了电极表面的一致性，大大减少了电极在长时间使用中的信号漂移问题，从而显著提高了检测的重复性和稳定性。
18、(2)本专利技术在富集电压优化方法中，通过对不同电压条件下的电流响应进行比较，确定了最佳的富集电压范围，这一优化方法确保了在检测过程中，锑离子能够高效富集在bdd电极表面，从而获得更强的信号响应，提高了检测的灵敏度和准确性。
19、(3)本专利技术在支持电解质优化方法中，确定了最适宜的电解质环境(如硫酸-硫酸钠)，有效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，使用BDD电极进行检测，在锑离子浓度检测之前，依次进行清洗电极、确定富集电压、确定支持电解质、确定富集时间的步骤；
2.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，阳极极化的时间为110-120秒，阴极极化的时间为280-300秒。
3.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，所述确定富集电压的方法为：在反应室中加入HAc-NaAc缓冲溶液和去离子水，并加入Sb3+溶液，使最终溶液中Sb3+的浓度为0.1mg/L，搅拌，在不同的富集电压下富集锑离子，采用差分脉冲伏安法从-0.6V扫描至0.5V，记录电流响应。
4.根据权利要求3所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，HAc-NaAc缓冲溶液的浓度为0.4mol/L，Sb3+溶液的浓度为10mg/L。
5.根据权利要求3所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，富集电压的范围为-1.2V～-0.5V。
6.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重
7.根据权利要求6所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，加入的Sb3+溶液的浓度为10mg/L。
8.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，所述确定富集时间的方法为：在反应室中加入硫酸-硫酸钠溶液和去离子水，并加入Sb3+溶液，使最终溶液中Sb3+的浓度为0.05mg/L，搅拌，分别在-1.0V电压下进行200秒至500秒的富集实验，步进时间为100秒，静置后，以差分扫描伏安法从-0.6V扫描至0.5V，确定最佳富集时间。
9.根据权利要求8所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，加入的Sb3+溶液的浓度为10mg/L。
10.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，所述锑离子浓度检测方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，使用bdd电极进行检测，在锑离子浓度检测之前，依次进行清洗电极、确定富集电压、确定支持电解质、确定富集时间的步骤；
2.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，阳极极化的时间为110-120秒，阴极极化的时间为280-300秒。
3.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，所述确定富集电压的方法为：在反应室中加入hac-naac缓冲溶液和去离子水，并加入sb3+溶液，使最终溶液中sb3+的浓度为0.1mg/l，搅拌，在不同的富集电压下富集锑离子，采用差分脉冲伏安法从-0.6v扫描至0.5v，记录电流响应。
4.根据权利要求3所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，hac-naac缓冲溶液的浓度为0.4mol/l，sb3+溶液的浓度为10mg/l。
5.根据权利要求3所述的一种在线检测水质重金属锑的检测方法，其特征在于，富集电压的范围为-1.2v～-0.5v。
6.根据权利要求1所述的一种在线检测水质重金属...
【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏，姜赞成，黄杰，姜海涛，周应东，王渝淇，徐科，
申请(专利权)人：四川碧朗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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