【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微塑料，具体涉及一种内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法。
技术介绍
1、微纳米塑料具有分布广泛、粒径小、难降解、可吸附有毒物质等特性，其去除效果及对环境污染的现状尚不明晰，是当前研究热点和难点。由于长时间在环境中暴露，微纳米塑料受到机械和氧化风化作用导致表面粗糙且有较多裂纹；环境中大多数微纳米塑料为碎片状，包括纤维状、椭圆形、球形、三角形、自由形式以及无法识别的形状。由于纳米塑料的粒径更小，尺寸和特定的胶体性质导致其会比微塑料产生更大的环境影响，引起更复杂的毒性效应，也更容易穿透生物表面。
2、据研究，具有锋利边缘和较高曲率变化的不规则微塑料(pe)颗粒比具有光滑表面形态的球形微塑料珠子的毒性更大，这一发现也适用于纳米塑料。不规则形状和球体塑料进入生物体后的代谢差异，可归因于聚合物类型、尺寸分布和颗粒形状和形态，颗粒形状和形态可能会影响电晕的形成以及与蛋白质和细胞膜受体的相互作用。此外，一项研究通过分子动力学模拟发现，与球体相比，疏水性较低的不规则塑料由于吸收的脂质较少，可以轻松穿透细胞膜，因此使用球形纳米塑料研究生物体内的代谢时与实际的情况存在差异。
3、目前，纳米塑料产品的制备方法有热降解、激光烧蚀、低温研磨机研磨等，但这些方法操作复杂，产出的产品形状多为规则球形，产率也相对较低。此外，由于纳米塑料的尺寸较小，其检测和回收难度极大。因此，开发一种高效、操作简单、成本低廉，且可示踪、可回收的不规则形状纳塑料的新方法，显得尤为重要。
技术实现思路<
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中的不足，并提供一种内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法。
2、本专利技术所采用的具体技术方案如下：
3、本专利技术提供一种内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，具体步骤如下：
4、s1：将干燥的塑料母粒和氧化剂、sio2包覆的纳米磁粉熔融共混后挤出塑料切粒，随后延压成膜，得到塑料薄膜；
5、s2：将步骤s1得到的塑料薄膜进行紫外老化后，置于还原剂溶液中，形成反应体系，进行催化氧化崩解反应，得到第一纳塑料悬液；将第一纳塑料悬液离心后，保留沉淀物，向沉淀物中加入酸溶液，反复酸洗去除铁盐；酸洗后的沉淀物重新超声分散在水溶液中，得到第二纳塑料悬液，并将第二纳塑料悬液的ph值调至中性，终止催化氧化崩解反应；
6、s3：向步骤s2得到的第二纳塑料悬液中加入异硫氰酸荧光素，搅拌均匀后使异硫氰酸荧光素充分溶解，在室温避光条件下反应，得到反应溶液；将反应溶液置于透析袋中透析，以除去未反应的异硫氰酸荧光素，取透析袋中的透析液，真空冻干后得到不规则纳塑料。
7、作为优选，步骤s1所述塑料母粒采用生物可降解的聚丁二酸丁二醇酯pbs、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯pbat、聚乳酸pla或聚己内酯pcl，或者采用传统塑料聚乙烯pe、聚苯乙烯ps、聚氯乙烯pvc或聚丙烯pp。
8、作为优选，步骤s1中所述塑料母粒和氧化剂在60℃真空干燥箱中干燥12～24h；所述塑料切粒置于60℃真空干燥箱中干燥3～5h后进行延压成膜。
9、作为优选，所述氧化剂为过氧化钙粉末，氧化剂的粒径为200目；所述塑料母粒、氧化剂和sio2包覆的纳米磁粉的质量比为1000：5：1。
10、作为优选，sio2包覆的纳米磁粉制备方法如下：
11、将纳米磁粉溶于无水乙醇中，超声分散后加入25％的浓氨水反应30分钟；随后加入四乙氧基硅烷继续反应3～4小时，离心得到沉淀物；所述沉淀物在磁场吸引下先用醇洗两遍，再用蒸馏水反复洗涤三遍，将沉淀物烘干后得到sio2包覆的纳米磁粉；所述纳米磁粉采用油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米颗粒，浓度为1mg/ml，粒径尺寸为10nm，饱和磁化强度为75emu/g fe。
12、作为优选，步骤s1中采用双螺杆挤出机制备塑料切粒，双螺杆挤出机预设温度从进料到出料各区段分别设定为180℃、190℃、200℃，机头温度设置为190℃，转速设置为75～100r/min；步骤s1中采用平板硫化机将塑料切粒延压成膜，延压加热温度设置为120℃，得到厚度为10～150μm的塑料薄膜。
13、作为优选，步骤s2中，将塑料薄膜在紫外光下老化1～15天。
14、作为优选，步骤s2中所述还原剂溶液采用浓度为15～120mg/l的氯化亚铁溶液；催化氧化崩解反应体系中亚铁离子和过氧化钙的物质的量比控制为1：2；步骤s2中所述酸溶液采用ph值为1～3的盐酸溶液。
15、作为优选，步骤s2中所述反应体系ph值为1～3，避免生成三价铁盐沉淀干扰催化氧化崩解反应的进行；所述催化氧化崩解反应时间为4～8h；所述第一纳塑料悬液在4℃下，以20000～30000rpm的转速离心10～20min，得到沉淀物。
16、作为优选，步骤s3中所述异硫氰酸荧光素在第二纳塑料悬液中的浓度为0.8～2mg/l；所述反应溶液置于500～1000da的透析袋透析3～5天。
17、本专利技术相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
18、(1)本专利技术通过使用纳米磁粉@sio2与荧光素双重标记，制备得到了既可以示踪又可以进行磁回收的不规则纳塑纳塑料。采用异硫氰酸荧光素(fitc)作为荧光标记物，fitc中的异硫氰酸基团能够与塑料上的羟基发生反应，从而得到稳定的荧光塑料；相比于其他荧光分子染料其在效率、稳定性与分子结合力等方面都更优良，可以排除识别时其他粒子的干扰。
19、(2)本专利技术利用内部强氧化崩解反应，制备得到不规则形状的纳塑料，更这更接近自然环境中经过风化、光照破碎后的纳塑料形态。与传统方法制备得到的球形规则纳塑料标品相比，这种不规则形状的纳米塑料更具有环境代表性。通过紫外线老化，加速了塑料的逐步降解，这不仅减小了颗粒的粒径，还缩短了反应降解时间，快速得到所需粒径的塑料颗粒。这对于验证纳米塑料污染物在环境中的迁移转化及其化学效应具有重要意义。
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1.一种内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤S1所述塑料母粒采用生物可降解的聚丁二酸丁二醇酯PBS、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯PBAT、聚乳酸PLA或聚己内酯PCL，或者采用传统塑料聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚氯乙烯PVC或聚丙烯PP。
3.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤S1中所述塑料母粒和氧化剂在60℃真空干燥箱中干燥12～24h；所述塑料切粒置于60℃真空干燥箱中干燥3～5h后进行延压成膜。
4.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化钙粉末，氧化剂的粒径为200目；所述塑料母粒、氧化剂和SiO2包覆的纳米磁粉的质量比为1000：5：1。
5.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，SiO2包覆的纳米磁粉制备方法如下：
7.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤S2中，将塑料薄膜在紫外光下老化1～15天。
8.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤S2中所述还原剂溶液采用浓度为15～120mg/L的氯化亚铁溶液；催化氧化崩解反应体系中亚铁离子和过氧化钙的物质的量比控制为1：2；步骤S2中所述酸溶液采用pH值为1～3的盐酸溶液。
9.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤S2中所述反应体系pH值为1～3，避免生成三价铁盐沉淀干扰催化氧化崩解反应的进行；所述催化氧化崩解反应时间为4～8h；所述第一纳塑料悬液在4℃下，以20000～30000rpm的转速离心10～20min，得到沉淀物。
10.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤S3中所述异硫氰酸荧光素在第二纳塑料悬液中的浓度为0.8～2mg/L；所述反应溶液置于500～1000Da的透析袋透析3～5天。
...【技术特征摘要】
1.一种内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤s1所述塑料母粒采用生物可降解的聚丁二酸丁二醇酯pbs、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯pbat、聚乳酸pla或聚己内酯pcl，或者采用传统塑料聚乙烯pe、聚苯乙烯ps、聚氯乙烯pvc或聚丙烯pp。
3.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤s1中所述塑料母粒和氧化剂在60℃真空干燥箱中干燥12～24h；所述塑料切粒置于60℃真空干燥箱中干燥3～5h后进行延压成膜。
4.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化钙粉末，氧化剂的粒径为200目；所述塑料母粒、氧化剂和sio2包覆的纳米磁粉的质量比为1000：5：1。
5.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，sio2包覆的纳米磁粉制备方法如下：
6.根据权利要求1所述的内部强氧化崩解制备示踪且可回收的不规则纳塑料的方法，其特征在于，步骤s1中采用双螺杆挤出机制备塑料切粒，双螺杆挤出机预设温度从进料到出料各区段分别设定为180℃、1...
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