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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化,尤其涉及一种银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、工业化、城市化和经济全球化的快速发展打破了生态平衡,更加剧了生态环境的污染,严重威胁着人类的生存环境和健康。其中,抗生素的耐药性和致病微生物的传播问题最为凸显,因此,人们对持续降解抗生素和抑制致病微生物传播的多功能材料的需求也越来越迫切。
2、二氧化钛纳米材料因其绿色环保、成本低的优势而备受关注,由于具有较宽的带隙使得其仅对紫外光响应,极大地限制了在光催化领域中的应用。不少学者通过采用二氧化钛纳米材料的形貌调控、构建异质结构、半导体复合、贵金属表面修饰等策略来提升二氧化钛纳米材料的性能,但主要集中在去除有机污染物。然而,实际的废水处理需要同时考虑有机污染物和微生物。目前尚无同时去除有机污染物和微生物的双功能性光催化剂的研究。因此,研究能够同时去除有机污染物和微生物的双功能性光催化剂具有良好的前景。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂及其制备方法和应用。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂的制备方法,包含如下步骤:
4、1)将钛片阴极和钛网阳极在含氟乙二醇溶液中进行阳极氧化,得到无定形二氧化钛纳米阵列;
5、2)将无定形二氧化钛纳米阵列进行退火
6、3)将钛片作为阳极、锐钛矿二氧化钛纳米阵列作为阴极,阳极和阴极在甲酸溶液中进行阴极还原,得到缺陷二氧化钛纳米阵列;
7、4)在氩气气氛下,将缺陷二氧化钛纳米阵列置于pd-ag混合溶液中,向pd-ag混合溶液中滴加硼氢化钠溶液进行反应,即得银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂。
8、作为优选,步骤1)所述阳极氧化的温度为8~12℃,阳极氧化的极板间距为1~2cm;所述阳极氧化分两次进行,第一次阳极氧化的电压为45~55v,时间为2.5~4.5h;第二次阳极氧化的电压为5~15v,时间为3~10min。
9、作为优选,步骤1)所述含氟乙二醇溶液包含氟化铵、乙二醇和水;含氟乙二醇溶液中氟化铵的质量分数为0.2~0.3%,水的质量分数为1~3%。
10、作为优选,步骤2)所述退火的温度为400~500℃,退火的时间为1~3h,退火的升温速率为1~3℃/min。
11、作为优选,步骤3)所述阴极还原的温度为8~12℃,阴极还原的极板间距为1~2cm,阴极还原的电流密度为4~6ma/cm2,阴极还原的时间为3~10min,所述甲酸溶液中甲酸的体积分数为5~10%。
12、作为优选,步骤4)所述pd-ag混合溶液包含氯化钯、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠和水,氯化钯、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠和水的摩尔体积比为0.5~2mmol:1mmol:0.025~0.03mmol:0.75~2.1mmol:50ml。
13、作为优选,步骤4)所述硼氢化钠溶液的浓度为0.05~0.2mol/l,滴加的速率为0.5~2ml/min,硼氢化钠溶液中硼氢化钠和pd-ag混合溶液中硝酸银的摩尔比为8~10:1;所述反应在搅拌条件下进行,搅拌的转速为500~700rpm,搅拌的时间为0.5~2h。
14、本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂。
15、本专利技术还提供了所述的银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂在降解有机污染物和消杀微生物中的应用。
16、本专利技术的有益效果:
17、本专利技术通过二次阳极氧化+阴极还原的方法制备缺陷二氧化钛纳米阵列,采用化学还原法制得银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂,合理控制阳极氧化、阴极还原以及化学还原过程中的工艺参数,使得银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂具有降解有机污染物和消杀微生物的双重功效;本专利技术的银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂在100min时对盐酸四环素的降解效率比二氧化钛提高5.38倍,对环丙沙星的降解效率比二氧化钛提高5.78倍;在200min时能够完全灭活大肠杆菌,对白色葡萄球菌的光消杀率不低于50%,显著高于相同消杀时间下的二氧化钛。
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1.一种银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述阳极氧化的温度为8~12℃,阳极氧化的极板间距为1~2cm;所述阳极氧化分两次进行,第一次阳极氧化的电压为45~55V,时间为2.5~4.5h;第二次阳极氧化的电压为5~15V,时间为3~10min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述含氟乙二醇溶液包含氟化铵、乙二醇和水;含氟乙二醇溶液中氟化铵的质量分数为0.2~0.3%,水的质量分数为1~3%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述退火的温度为400~500℃,退火的时间为1~3h,退火的升温速率为1~3℃/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述阴极还原的温度为8~12℃,阴极还原的极板间距为1~2cm,阴极还原的电流密度为4~6mA/cm2,阴极还原的时间为3~10min,所述甲酸溶液中甲酸的体积分数为5~10%。
6.根据权利要求4或5
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述硼氢化钠溶液的浓度为0.05~0.2mol/L,滴加的速率为0.5~2mL/min,硼氢化钠溶液中硼氢化钠和Pd-Ag混合溶液中硝酸银的摩尔比为8~10:1;所述反应在搅拌条件下进行,搅拌的转速为500~700rpm,搅拌的时间为0.5~2h。
8.权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂。
9.权利要求8所述的银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂在降解有机污染物和消杀微生物中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种银钯量子点锚定缺陷二氧化钛纳米阵列复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述阳极氧化的温度为8~12℃,阳极氧化的极板间距为1~2cm;所述阳极氧化分两次进行,第一次阳极氧化的电压为45~55v,时间为2.5~4.5h;第二次阳极氧化的电压为5~15v,时间为3~10min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述含氟乙二醇溶液包含氟化铵、乙二醇和水;含氟乙二醇溶液中氟化铵的质量分数为0.2~0.3%,水的质量分数为1~3%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述退火的温度为400~500℃,退火的时间为1~3h,退火的升温速率为1~3℃/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述阴极还原的温度为8~12℃,阴极还原的极板间距为1~2cm,阴极还原的电流密度为4~6ma/cm2,阴极还原的时间为3...
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