【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能性碳纤维制备领域，具体涉及一种用于铁铬液流电池的碳布电极及其制备方法。
技术介绍
1、伴随着可再生能源的发展，如何将以风能、太阳能等具有随机性和间歇性的新能源并入现有电网系统成为了一个技术难题。而储能系统可实现电网的调峰平谷，进而提高电网对可再生能源发电的消纳能力。
2、液流电池具有循环寿命长，电解液可循环利用，安全性高等优点，被认为是大规模储能的首选技术之一，可应用于太阳能、风能等发电侧以及智能微网、用户侧等多个领域，具有较好的产业化与市场推广应用前景。铁铬液流电池正负极电子对分别为fe2+/fe3+和cr2+/cr3+，原料铁离子和铬离子产量大，价格低廉，决定了铁铬液流电池拥有较大的成本优势；其运行温度为-20℃至70℃，环境适应性好；同时，铁铬液流电池采用储罐设计，无自放电。电能储存在电解质溶液内，而电解质溶液存储在储罐里，因此不存在自放电现象，尤其适用于做备用电源等；废旧电池易于处理，可进行循环，铁-铬液流电池的结构材料、离子交换膜和电极材料分别是金属、塑料(或树脂)和碳材料，容易进行环保处理，对于环境相对友好。因此，铁铬液流电池被认为是最有应用前景的液流电池储能技术。
3、传统铁铬液流电池常用的电极材料为碳毡，但由于碳毡电极存在结构较厚，与电解液接触间的阻力较大等问题，容易使得电解液在碳毡内部出现涡流，造成“死区”现象。二维碳毡电极由于电化学活性不高且亲水性较差，结构较厚，使它在电解液流经时不能被充分润湿，电解液与电极之间阻力较大，电化学活性和亲水性不能满足液流电池的需要。此外
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种用于铁铬液流电池的碳布电极及其制备方法。
2、本专利技术开发一种高性能碳布电极的制备方法以制备出三维编织碳布电极替代二维碳毡电极，以降低电解液流动死区，减小电解液与电极间的接触阻力，更好实现电解液在电极间的流动。
3、为了提高碳布电极表面的电催化活性，本专利技术通过对碳布电极的制备方法的参数和过程进行优化(预氧化、纺织、高温碳化)，制备原始高性能碳布电极，并对其进行活化处理，增加表面缺陷位，通过增加缺陷位使得碳布电极活性位点增加，实现铁铬液流电池性能提升。
4、为了实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：
5、本专利技术一方面提供一种用于铁铬液流电池的碳布电极的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
6、通过静电纺丝技术使用黏胶基制备碳布电极的前驱体纤维；
7、预氧化：在200～400℃温度、空气氛围下，对所述前驱体纤维进行预氧化，制备出前驱体预氧丝；
8、纺织：对所述前驱体预氧丝进行纺织成布，得到预氧丝布；所述纺织的规格包括：捻度为300～500捻，纱支数为10～20支纱，并且进行和股为(10～20)支/3股纱线；所述预氧丝布的经纬密度为(8～10)×8支/cm2，单位克重为260～400g/m2；
9、高温碳化：在保护气氛围中，对所述预氧丝布进行1000～2000℃高温碳化，制备出原始碳布；
10、活化：使用硅酸、硝酸、硫酸、高锰酸钾、次氯酸中的至少一种溶液对所述原始碳布进行浸泡，完成活化处理；之后在含氧气氛中，进行100～800℃、2～10小时的高温处理，制备出所述碳布电极。
11、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述黏胶基的主成分为聚丙烯腈，所述前驱体纤维为聚丙烯腈原丝。
12、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述前驱体纤维的直径为5～20μm，强度为50～300mpa，伸长率为2％～5％，密度为0.8～1.5g/cm3。
13、更优选地，所述前驱体纤维的直径为14～17μm；强度为100～300mpa，密度为1.0～1.5g/cm3。
14、在本专利技术的制备方法中，所述预氧化的温度为200～400℃，气体氛围为空气。更优选地，所述预氧化的温度为250～280℃；进一步优选地，所述预氧化过程中，升温速率为1～10℃/min，例如5℃/min。
15、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述预氧化的时间为0.5～20小时。
16、在本专利技术的制备方法中，所述高温碳化步骤中，温度为1000～2000℃，所述保护气为氮气；此外，所述保护气还可以使用惰性气体。优选地，所述高温碳化的温度为1200～1500℃；进一步优选为1500℃。
17、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述高温碳化的时间为0.5～20小时。
18、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述预氧化后所得前驱体预氧丝的直径为5～30μm，更优选为5～16μm；密度为1.1～1.5g/cm3。
19、在本专利技术的制备方法中，所述纺织的规格包括：捻度为300～500捻，纱支数为10～20支纱，并且进行和股为(10～20)支/3股纱线。
20、在本专利技术的制备方法中，所述预氧丝布的经纬密度为(8～10)×8支/cm2，单位克重为260～400g/m2。优选地，所述预氧丝布的单位克重为260～340g/m2。
21、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述高温碳化时的升温速率为1～25℃/min；更优选为5℃/min。
22、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述含氧气氛为空气。
23、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述硅酸、硝酸、硫酸、高锰酸钾、次氯酸溶液的浓度为0.01～1m；所述浸泡的时间为0.1～24小时。
24、根据本专利技术的制备方法，优选地，所述原始碳布浸泡后高温处理的温度为500℃，时间为5～10小时。
25、根据本专利技术的制备方法，优选地，在进行所述活化之前，还包括对所述原始碳布进行吹灰处理。
26、在一优选方案中，如图8所示，所述高性能碳布电极的制备步骤包括：前驱体纤维制备，预氧化、纺织、高温碳化、碳布吹扫、活化碳布；各个工序的参数如以上限定。
27、本专利技术另一方面提供一种以上制备方法所获得的碳布电极。
28、本专利技术所制备的碳布电极具有较低的弯曲度和较高的亲水渗透率，有利于提高电极的离子/质量传输性能。
29、本专利技术的有益效果包括：
30、1)本专利技术制备的碳布电极相对于碳毡拥有更高的能量效率，可以减小能耗的损失，增加电池运行寿命。
31、2)本专利技术制备的碳布电极经活化后，较一般电极表面具有更多沟壑，并伴有缺陷位的生成，提供更多的反应活性位点。
32、3)本专利技术制备的碳布电极经活化后，较一般电极有着更低的电阻率和更高的比表面积，更适合液流电池传质。
33、4)本专利技术制备的碳布电极在各个方向上能承受较大的负荷，能够克服其各向异性。
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1.一种用于铁铬液流电池的碳布电极的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述黏胶基的主成分为聚丙烯腈，所述前驱体纤维为聚丙烯腈原丝。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述前驱体纤维的直径为5～20μm，强度为50～300MPa，伸长率为2％～5％，密度为0.8～1.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述预氧化的时间为0.5～20小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述高温碳化的时间为0.5～20小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述预氧化后所得前驱体预氧丝的直径为5～30μm，密度为1.1～1.5g/cm3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述纺织的规格包括：捻度为350～500捻，纱支数为15～20支纱，并且进行和股为(10～20)支/3股纱线。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述预氧丝布的单位克重为260～340g/m2。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法所获得的碳布电极。
...【技术特征摘要】
1.一种用于铁铬液流电池的碳布电极的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述黏胶基的主成分为聚丙烯腈，所述前驱体纤维为聚丙烯腈原丝。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述前驱体纤维的直径为5～20μm，强度为50～300mpa，伸长率为2％～5％，密度为0.8～1.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述预氧化的时间为0.5～20小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述高温碳化的时间为0.5～20小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐泉，刘万里，肖冬，王屾，谭冬梅，许云飞，牛迎春，
申请(专利权)人：中海储能科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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