一种生产３，５，６－三氯－２－吡啶基硫逐磷酸丙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产３，５，６－三氯－２－吡啶基硫逐磷酸丙酯的方法，属于农药中间体技术领域。将一定量的２，３，５，６－四氯吡啶、水和氢氧化钠加入反应器中，缓慢升温到５０－９０℃，将浓度５０－９０％的３，５，６－三氯吡啶酚钠水溶液和催化剂一起投进反应器中，催化剂为树脂酸类催化剂，边搅拌边填加乙基氯化物，１０－２０℃左右反应２－３ｈ，冷却至室温，分出水相，再用水洗涤一次，减压脱溶，得到３，５，６－三氯－２－吡啶基硫逐磷酸丙酯，含量大于９０％，收率大于８０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药
，具体涉及一种生产3， 5， 6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸丙酯的方法。
技术介绍
毒死蜱的化学名称0， 0- 二乙基_0-(3，5，6三氯_2_吡啶基)硫代磷 酸酯，国际通用名称chlorpyrifos，美国Dow化学公司1965年开发成功，在美国、英国及我 国都有生产。迄今是世界上产量最大的农药品种之一，是一种高效、广谱、低残留和低抗药 性的有机磷农药，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，能有效地防治水稻、麦类、玉米、棉花、甘蔗、 茶叶、果树、花卉和畜牧等方面的螟虫、巻叶虫、粘虫、介壳虫、蚜虫、叶蝉和害螨等百余种害 虫，有广阔的市场和应用前景。 30多年来，国内外对毒死蜱的合成给予了极大的关注，特别是中间体3，5，6-三 氯-2-吡啶基硫逐磷酸丙酯的合成，国外一直在深入研究。本专利技术提供了一种2，3，5，6-四 氯吡啶和液碱在反应器内一步反应得到高含量的3，5，6-三氯吡啶醇钠，不需分离，直接与 乙基氯化物反应得到3， 5， 6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸丙酯。
技术实现思路
本专利技术采用2， 3， 5， 6-四氯吡啶和碱液在反应器内一步反应得到高含 量的3，5，6-三氯吡啶醇钠，不需分离，直接与乙基氯化物反应得到3，5，6-三氯-2-吡啶基 硫逐磷酸丙酯。 本专利技术是这样实现的 将 一 定量的2， 3， 5， 6-四氯吡啶、水和氢氧化钠加入反应器中，缓慢升温到 50-9(TC，将浓度50-90%的3， 5， 6-三氯吡啶酚钠水溶液和催化剂一起投进反应器中，催化 剂为树脂酸类催化剂，边搅拌边填加乙基氯化物，10-2(TC左右反应2-3h，冷却至室温，分 出水相，再用水洗涤一次，减压脱溶，得到3， 5， 6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸丙酯，含量大于 90%，收率大于80%。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术加以详细描述。 实施例1 将20g的2， 3， 5， 6-四氯吡啶、50ml水和碱液加入到装有搅拌器、温度计的高压釜 中，缓慢升温到80°C ，保温反应后降至室温出料，将15. 8g65%的3， 5， 6-三氯吡啶酚钠和树 脂酸催化剂一起投进反应釜中，边搅拌边滴加9. 6g乙基氯化物，6(TC左右反应3h，冷却至 室温，分出水相，再用水洗涤一次，减压脱溶，得到21. 6g3， 5， 6-三氯吡啶醇钠，含量95 % ， 收率90%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产３，５，６－三氯－２－吡啶基硫逐磷酸丙酯的方法，其特征是将一定量的２，３，５，６－四氯吡啶、水和氢氧化钠加入反应器中，缓慢升温到５０－９０℃，将浓度５０－９０％的３，５，６－三氯吡啶酚钠水溶液和催化剂一起投进反应器中，边搅拌边填加乙基氯化物，１０－２０℃左右反应２－３ｈ，冷却至室温，分出水相，再用水洗涤一次，减压脱溶，得到３，５，６－三氯－２－吡啶基硫逐磷酸丙酯。

【技术特征摘要】
一种生产3，5，6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸丙酯的方法，其特征是将一定量的2，3，5，6-四氯吡啶、水和氢氧化钠加入反应器中，缓慢升温到50-90℃，将浓度50-90％的3，5，6-三氯吡啶酚钠水溶液和催化剂一起投进反...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴士成，
申请(专利权)人：吴士成，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]