【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工合成
,具体涉及一种精细化工中间体 4_甲酰基联苯的合成方法。
技术介绍
4-甲酰基联苯是重要的有机合成中间体,是联苯衍生物中的一种。联 苯的衍生物在医药、高分子液晶、染料、颜料等方面有广泛的应用,可以用来合成如非甾体 抗炎药联苯乙酸,消炎镇痛药联苯乙酸乙酯,非甾体抗炎药芬布芬等。 目前,芳香族甲醛类产品的合成方法分为间接电氧化法、相转移催化法及有机化 学合成法;其中有机合成方法中主要有氯甲基化法、酰卤化法、甲酰基化法、气相或液相 选择性氧化法、羟酸还原法等多种合成方法。国外报道了一种制甲酰基芳香化合物的直接 甲酰化法,利用芳香族化合物与乌洛托晶在氢氟酸介质中进行反应,但田为产品收率较低, 未能工业化;还有利用芳香族化合物与甲酸酯在氢氟酸_三氟化硼介质中反应合成苯甲醛 类化合物的合成路线,其中4-甲酰基联苯转化率大于55% ;还有氢氟酸_三氟化硼与芳香 族化合物进行配位反应后,再与一氧化碳进行甲酰化反应的合成方法。但因所使用的催化 剂氟化氢和三氟化硼均有强毒性和腐蚀性,对合成系统设备及运行影响太大。
技术实现思路
本专利技术的目的提出一种在常压下,以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸 为催化剂羰基化合成4-甲酰基联苯的新方法。 本专利技术是这样来实现的在常压下以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸为催化剂 羰基化合成4_甲酰基联苯。 一般地是以氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,反应温 度在45-5(TC,反应时间24h, n(联苯)n(甲酰氯)=1 : 1.5,m(三氯化铝)m(联 苯)=1. 3 : 1。 本专利技术方法 ...
【技术保护点】
一种4-甲酰基联苯的合成方法,其特征是在常压下以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸为催化剂羰基化合成4-甲酰基联苯,即在以氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,反应温度在45-50℃,反应时间24h,n(联苯)∶n(甲酰氯)二1∶1.5,m(三氯化铝)∶m(联苯)=1.3∶1的条件下合成4-甲酰基联苯。
【技术特征摘要】
一种4-甲酰基联苯的合成方法,其特征是在常压下以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸为催化剂羰基化合成4-甲酰基联苯,即在以氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,反应温度在45-50℃,反应时间24h,n(联苯)∶n(甲酰氯)二1∶1.5,m(三氯化铝)∶m(联苯)=1.3∶1的条件下合成4-甲酰基联苯。2. 如权利要求1所述合成方法,其特征是将联苯34. 6g、笨150mL、无水三氯化铝45g及 助催化剂氯化亚铜6g加入到250mL四口反应瓶,搅拌,控温45-50°C下通人一定比例的氯化 氢与一氧...
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