一种空心球状CoNi2S4@C纳米复合材料的制备方法及应用技术

技术编号：43410916 阅读：5 留言：0更新日期：2024-11-22 17:48

一种空心球状CoNi<subgt;2</subgt;S<subgt;4</subgt;@C纳米复合材料的制备方法及应用，属于钠离子电池负极材料技术领域。将钴源、镍源、硫源溶解于乙二醇溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和葡萄糖，并搅拌均匀，然后将所得溶液置于高温高压反应釜中，反应结束后即得到CoNi<subgt;2</subgt;S<subgt;4</subgt;@C纳米复合材料。本发明专利技术制备方法简单，重复性高，制得的CoNi<subgt;2</subgt;S<subgt;4</subgt;@C空心纳米球直径尺寸为400～600nm，具有比表面积大，导电性良好的特点。当作为钠离子电池负极材料时，其表面的碳包覆结构和内部的中空结构可以有效缓解充放电过程的体积变化，因而展现出较高的可逆容量、以及优异的倍率性能和循环性能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钠离子电池负极材料，具体是涉及一种空心球状coni2s4@c纳米复合材料的制备方法及应用。

技术介绍

1、近年来，随着锂离子电池在储能及动力汽车领域的广泛应用，其局限性也逐渐展现出来，如锂资源有限带来的成本问题，低温环境下容量衰减问题，使用过程中的安全问题等，这些不利因素影响了锂离子电池的进一步发展。钠与锂位于同一主族，具有很多相似的物理化学性质，且钠资源丰富、分布广泛、成本低廉。钠离子电池快速充放电时负极不易析钠，安全性高，且低温性能良好，因此钠离子电池被认为是极具应用潜力的下一代电化学储能技术。

2、coni2s4作为一种新型的钠离子电池负极材料，具有资源相对丰富、理论容量高、导电性较好、热学和力学性质稳定、na+扩散动力学良好、环境友好等优点，是一种颇具应用前景的钠离子电池负极材料。

3、目前制备包括coni2s4在内的过渡金属硫化物的方法多使用固相法(cvd法)制备，使用该种方法不仅步骤繁琐、工艺复杂、可复现性差；且制备出的coni2s4颗粒较大，且形貌大多不可控，从而导致材料导电性仍不够理想，在反复脱嵌钠过程中不能适应大的体积变化，导致电极粉化和循环稳定性差。

4、因此，寻找一种简单、复现性高、形貌可控的方法来制备coni2s4纳米复合材料，使其实现高效、稳定、安全的钠离子电化学存储，具有重要的研究价值和意义。

技术实现思路

1、鉴于碳包覆和形貌调控是改性电极材料的有效策略，本专利技术针对当前coni2s4负极材料的不足之

2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：

3、一种空心球状coni2s4@c纳米复合材料的制备方法，采用溶剂热法合成，首先将钴源、镍源、硫源溶解于乙二醇溶液中，接着加入十六烷基三甲基溴化铵(ctab)和葡萄糖，混合搅拌均匀，然后将反应液置于反应容器中发生溶剂热反应，反应完成后经过后处理即可得到空心球状coni2s4@c纳米复合材料。

4、作为本专利技术的优选技术方案，所述钴源、镍源、硫源按原子比为1：2：6的比例添加，钴原子在反应体系中的摩尔浓度为0.01～0.05mol/l。

5、作为本专利技术的优选技术方案，所述钴源为乙酸钴、硝酸钴或氯化钴；所述镍源为乙酸镍、硝酸镍或氯化镍；所述硫源为硫代硫酸钠或硫化钠。

6、作为本专利技术的优选技术方案，所述十六烷基三甲基溴化铵在反应体系中的摩尔浓度为0.05～0.20mol/l，葡萄糖在反应体系中的摩尔浓度为0.01～0.05mol/l。

7、作为本专利技术的优选技术方案，所述十六烷基三甲基溴化铵(ctab)和葡萄糖加入后搅拌混合0.5～2h，搅拌速度为400～500r/min。

8、作为本专利技术的优选技术方案，所述溶剂热反应温度为160～200℃，反应时间为18～24h。

9、作为本专利技术的优选技术方案，所述后处理是在反应完成后，采用高速离心的方法去除上层溶液，从而得到黑色沉淀，使用乙醇和去离子水分别离心洗涤数次，再经过真空干燥得到空心球状coni2s4@c纳米材料。

10、本专利技术将钴源、镍源、硫源通过一步溶剂热法制备得到空心球状coni2s4@c纳米复合材料，具有较高的比表面积与孔隙率，可以有效增加其与电解液的接触面积，且其表面和内部存在着大量的化学反应活性位点，当作为钠离子电池负极材料时，使电池具有更高的比容量。另外，由于碳包覆结构的引入，产物空心球状结构稳定，且具有良好的刚性结构，在充放电过程中可以有效缓解电极材料体积膨胀问题。因此，本专利技术制备的空心球状coni2s4@c纳米材料可以有效提高钠离子电池负极材料的结构稳定性及储钠性能。

11、与现有技术相比，本专利技术的有益效果还表现在：

12、(1)本专利技术使用一步溶剂热法制备，方法简单快捷，实验周期短、成本低、重复性高。

13、(2)本专利技术方法制得的coni2s4@c材料呈纳米空心球状，直径为400～600nm。具有比表面积大，导电性良好的特点。其较大的比表面积增加了电极材料与电解液的接触面积，为电化学反应提供了更多的活性位点；其较大的孔隙率有利于钠离子电池快速扩散；其表面的碳包覆结构和内部的中空结构可以有效缓解充放电过程的体积变化，因而展现出较高的可逆容量、以及优异的倍率性能和循环性能。

14、(3)本专利技术制备的空心球状coni2s4@c纳米复合材料作为钠离子电池负极材料时具有较高的可逆容量、以及优异的倍率和循环性能。

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【技术保护点】

1.一种空心球状CoNi2S4@C纳米复合材料的制备方法，采用溶剂热法合成，其特征在于，首先将钴源、镍源、硫源溶解于乙二醇溶液中，接着加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和葡萄糖，混合搅拌均匀，然后将反应液置于反应容器中发生溶剂热反应，反应完成后经过后处理即可得到空心球状CoNi2S4@C纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴源、镍源、硫源按原子比为1：2：6的比例添加，钴原子在反应体系中的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钴源为乙酸钴、硝酸钴或氯化钴；所述镍源为乙酸镍、硝酸镍或氯化镍；所述硫源为硫代硫酸钠或硫化钠。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵在反应体系中的摩尔浓度为0.05～0.20mol/L，葡萄糖在反应体系中的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和葡萄糖加入后搅拌混合0.5～2h，搅拌速度为400～500r/min。</p>

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应温度为160～200℃，反应时间为18～24h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述后处理是在反应完成后，采用高速离心的方法去除上层溶液，从而得到黑色沉淀，使用乙醇和去离子水分别离心洗涤数次，再经过真空干燥得到空心球状CoNi2S4@C纳米材料。

8.如权利要求1～7任一项所述方法制备的CoNi2S4@C纳米材料，其特征在于微观结构呈纳米球状，内部为空心结构，球体直径为400～600nm。

9.采用权利要求1～7任一项所述制备方法制得的，或者，如权利要求8所述的空心球状CoNi2S4@C纳米复合材料，作为钠离子电池负极材料的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种空心球状coni2s4@c纳米复合材料的制备方法，采用溶剂热法合成，其特征在于，首先将钴源、镍源、硫源溶解于乙二醇溶液中，接着加入十六烷基三甲基溴化铵(ctab)和葡萄糖，混合搅拌均匀，然后将反应液置于反应容器中发生溶剂热反应，反应完成后经过后处理即可得到空心球状coni2s4@c纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴源、镍源、硫源按原子比为1：2：6的比例添加，钴原子在反应体系中的摩尔浓度为0.01～0.05mol/l。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵在反应体系中的摩尔浓度为0.05～0.20mol/l，葡萄糖在反应体系中的摩尔浓度为0.01～0.05mol/l。...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁德伟，王龑，计思涵，胡坤宏，韩成良，徐泽忠，
申请(专利权)人：合肥大学，
类型：发明
国别省市：

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