【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学催化剂，尤其涉及一种多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法及其在邻氯苯胺合成中的应用。
技术介绍
1、邻氯苯胺(chloroaniline,can)是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药、染料、农药和有机合成等领域。邻氯硝基苯(chloronitrobenzene，cnb)的催化加氢是合成邻氯苯胺的常用方法，但这一过程存在脱氯副反应，即在加氢生成邻氯苯胺的同时，可能伴随有脱氯副产物产生。因此，如何提高邻氯苯胺的选择性，避免或减少脱氯副反应，是该领域研究的重点和难点。
2、目前，为了提高催化加氢的选择性，研究者们已经开发出多种催化剂，包括贵金属催化剂、骨架镍及非晶态合金等。贵金属催化剂因其活性高、选择性好而受到关注。近年来，研究者们还探索了基于过渡金属氮化物的催化剂，如comonx/cnts(钴钼氮化物负载在碳纳米管上)。这些催化剂通过调整金属组分和载体的相互作用，制备双/多金属催化剂、非晶态合金等方法，提高了催化活性和选择性。
3、公开号为cn106732549a的专利技术专利申请公开了一种多孔碳载复合材料催化剂，采用碳量子点调变活性组分粒子外层电子分布特性，提高抑制脱氯效果，虽然邻氯苯胺选择性可达100％，但是制备方法复杂，且活性组分需要两种及以上种进行配合，成本较高。公开号为cn116722160a的专利技术专利申请公开了一种负载铂基贵金属颗粒用复合碳载体的制备方法，其中采用高分子材料包覆炭黑作为碳载体，其主要作用是为了增强导电性与稳定性。公开号为cn114438536a的专利技术专
4、尽管贵金属催化剂具有诸多优势，但其高昂的成本和资源稀缺性也限制了其在工业上的广泛应用。因此，研究者们也在探索如何进一步提高贵金属催化剂的催化性能，同时提高其抑制脱氯的效果。
技术实现思路
1、本专利技术的是提供一种多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法及其在邻氯苯胺合成中的应用。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，包括下列步骤：
3、步骤1：将碳源和金属源加入到蒸馏水中搅拌混合，在搅拌条件下加入碱性溶液，混合后持续搅拌2～3小时，然后80～120℃油浴老化5～8小时；之后加入氮源，继续搅拌老化5～8小时，老化后降温至30～50℃搅拌干燥，得到载体前驱体；将载体前驱体在氮气气氛下，在750～950℃煅烧，煅烧后用酸性液体浸泡，抽滤洗涤至上层清液呈ph中性，干燥后得到多孔氮掺杂碳载体；
4、步骤2：将步骤1得到的多孔氮掺杂碳载体浸渍到h2o2水溶液或柠檬酸水溶液中40～50小时，抽滤洗涤干燥，得到改性多孔氮掺杂碳载体；
5、步骤3：将步骤2得到的改性多孔氮掺杂碳载体浸渍到含有钯盐、铂盐和钌盐中至少一种的水溶液中，然后在100～140℃下干燥，得到多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂。
6、优选的技术方案为：所述碳源为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸和氨基三乙酸中的至少一种。
7、优选的技术方案为：所述金属源为mgcl2、cacl2和zncl2中的至少一种。
8、优选的技术方案为：所述氮源为双腈胺、三聚氰胺合尿素中的至少一种。
9、优选的技术方案为：碳源和金属源的摩尔比为1:1～1:4，碳源与氮源的质量比为1:0.5～1:2。
10、优选的技术方案为：所述h2o2水溶液的质量百分比为10～15wt％；所述柠檬酸水溶液的质量百分比为20～25wt％。
11、优选的技术方案为：所述碱性溶液为naoh水溶液或koh水溶液；所述酸性液体为盐酸或者硝酸。
12、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂在邻氯苯胺合成中的应用，其特征在于：将多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂加入到含有邻氯硝基苯的有机溶剂中，在60℃～120℃及0.2mpa～2.0mpa压力下与氢气反应，催化反应结束后处理得到邻氯苯胺。
13、优选的技术方案为：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的至少一种。
14、优选的技术方案为：多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂与邻氯硝基苯的质量比为1:10～1:20。
15、由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：
16、本申请制备的催化剂的主要优点在于：(1)该催化剂载体制备方法简单易于批量化制备、具有多级孔结构；(2)该催化剂的比表面积在800m2/g以上；(3)该催化剂载体中的氮与贵金属纳米颗粒相互作用，利于活性组分分散；(4)该催化剂载体的表面改性利于贵金属颗粒的均匀分散；(5)该催化剂用于催化邻氯硝基苯加氢制备邻氯苯胺过程不需要另外添加脱氯抑制助剂；(6)氮调控贵金属活性组分电子结构，抑制催化加氢脱氯副反应，催化剂活性稳定，加氢过程脱氯量低。
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1.一种多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳源为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸和氨基三乙酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属源为MgCl2、CaCl2和ZnCl2中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮源为双腈胺、三聚氰胺合尿素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：碳源和金属源的摩尔比为1:1～1:4，碳源与氮源的质量比为1:0.5～1:2。
6.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述H2O2水溶液的质量百分比为10～15wt％；所述柠檬酸水溶液的质量百分比为20～25wt％。
7.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液为NaOH
8.权利要求1-7任一所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂在邻氯苯胺合成中的应用，其特征在于：将多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂加入到含有邻氯硝基苯的有机溶剂中，在60℃～120℃及0.2MPa～2.0MPa压力下与氢气反应，催化反应结束后处理得到邻氯苯胺。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂与邻氯硝基苯的质量比为1:10～1:20。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳源为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸和氨基三乙酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属源为mgcl2、cacl2和zncl2中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮源为双腈胺、三聚氰胺合尿素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：碳源和金属源的摩尔比为1:1～1:4，碳源与氮源的质量比为1:0.5～1:2。
6.根据权利要求1所述的多孔氮掺杂碳负载贵金属催化剂的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：古飒飒，周建，颜玉荣，
申请(专利权)人：苏州湘园新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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