一种硫脲组合物及其应用制造技术

技术编号：43405864 阅读：5 留言：0更新日期：2024-11-22 17:45

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种硫脲组合物及其应用。该硫脲组合物包含硫脲、氰胺化合物。以该组合物原料制备二氧化硫脲，可以改善产品结晶过程，二氧化硫脲含量高，储存稳定性提升，同时产品堆积密度高，可抑制投料、转移过程中的粉尘污染。本工艺操作简单，易于工业化应用。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种硫脲组合物及其应用。

技术介绍

1、二氧化硫脲是一种新型环保还原剂，具有还原电位高、热稳定性好的特点，正逐步替代保险粉应用于纺织、造纸、印染等领域，起到还原、漂白作用。相比保险粉，二氧化硫脲用量小、环保性好，应用领域正不断扩大。

2、二氧化硫脲一般采用硫脲与双氧水反应制备，文献对反应工艺进行了详细研究，反应过程如下：

3、

4、硫脲先与双氧水反应生成中间体甲脒化二硫，然后进一步氧化得到二氧化硫脲。由于反应放热量大，且为非均相反应，容易因局部放热、搅拌不均导致过氧化等副产物产生，进而影响二氧化硫脲产品的纯度和稳定性。

5、cn1323070c报道通过加入稳定剂、促进剂及硫脲分批加入的方式抑制副反应，产品收率最高可达近90％，纯度可达99％。为提高产品稳定性，cn107033047报道在二氧化硫脲产品中加入中和剂及有机酸/有机酸盐可实现产品稳定性提升68％-124％，该方法通过外源引入新物质提升产品稳定性，可能会对下游应用产生负面影响。cn104151223报道采用饱和的二氧化硫脲母液作为反应液可制备堆积密度较高、颗粒度较大的产品，但随着母液的循环，杂质不断累积，对产品纯度及稳定性有不利影响。cn1193013c报道通过加入晶习改进剂改善结晶效果，得到纯度高、稳定性好的产品，但由于底物浓度低，产品收率较低。

6、因而，如何在较高的底物浓度，保证产品收率的前提下，通过改善结晶效果，得到纯度高、稳定性好的二氧化硫脲仍待技术突破。

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技术实现思路

1、针对现有技术问题，本专利技术提供了一种硫脲组合物及其应用，该硫脲组合物包含硫脲、氰胺化合物。以该组合物原料制备二氧化硫脲，可以改善产品结晶过程，得到堆积密度高，产品纯度高，且稳定性好的二氧化硫脲产品。

2、为实现上述目的，本专利技术技术方案包括：

3、一种硫脲组合物，所述组合物包含硫脲、氰胺化合物，且硫脲质量含量≥99％，氰胺化合物在组合物中的质量占比为0.0001-0.45％。

4、所述氰胺化合物选自单氰胺、双氰胺、三聚氰胺中的一种或多种。

5、本专利技术进一步提供了一种二氧化硫脲的制备方法，该方法以上述硫脲组合物为原料与双氧水反应。采用上述硫脲组合物为原料，当组合物中氰胺化合物含量更低时，不能起到改善晶体生长的效果；当组合物中氰胺化合物含量更高时，不能进一步改善结晶效果，且可能导致氰胺化合物在产品中残留，降低产品纯度。

6、进一步的，硫脲组合物与双氧水的反应条件可参考常规的硫脲为原料制备二氧化硫脲的合成工艺。

7、优选的，所述的二氧化硫脲的制备方法，采用间歇合成工艺，以双氧水为氧化剂，双氧水与硫脲的摩尔比为2:1-2.3:1。更优选的，双氧水浓度优选为30％-50％。双氧水摩尔配比低影响转化率，双氧水配比高容易发生副反应，影响产品纯度。

8、优选的，所述的二氧化硫脲的制备方法，以水为溶剂，水与硫脲的质量比为0.6:1-2:1。水用量过少，不利于产品分散，易发生副反应，水用量过多，产品溶解损失多，收率低。

9、优选的，所述的二氧化硫脲的制备方法，反应温度0-10℃。温度降低，反应效率低，温度升高，副反应增多。

10、更优选的，所述的二氧化硫脲的制备方法中，以脂肪醇或酮为稳定剂，用量占硫脲质量的1％-5％；以乙酸盐为促进剂，用量占硫脲质量的0.1％-0.5％。

11、本专利技术的有益效果：

12、本专利技术以含有氰胺化合物的硫脲组合物为原料制备二氧化硫脲，改善了二氧化硫脲的结晶过程，实现高收率得到纯度高、稳定性好的二氧化硫脲产品。避免了在二氧化硫脲中使用添加剂对下游造成不利影响；更易于工业化应用。

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【技术保护点】

1.一种硫脲组合物，其特征在于，所述组合物包含硫脲、氰胺化合物，且硫脲质量含量≥99％，氰胺化合物在组合物中的质量占比为0.0001-0.45％。

2.根据权利要求1所述的硫脲组合物，其特征在于，所述氰胺化合物选自单氰胺、双氰胺、三聚氰胺中的一种或多种。

3.一种二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，该方法以权利要求1或2所述的硫脲组合物为原料与双氧水反应。

4.根据权利要求2所述的二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硫脲的制备方法，采用间歇合成工艺，以双氧水为氧化剂，双氧水与硫脲的摩尔比为2:1-2.3:1；双氧水浓度优选为30％-50％。

5.根据权利要求2所述的二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硫脲的制备方法，以水为溶剂，水与硫脲的质量比为0.6:1-2:1。

6.根据权利要求2所述的二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硫脲的制备方法，反应温度0-10℃。

7.根据权利要求2所述的二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硫脲的制备方法中，以脂肪醇或酮为稳定剂，用量占硫脲质量的1％-5％。

8.根据权利要求2所述的二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硫脲的制备方法中，以乙酸盐为促进剂，用量占硫脲质量的0.1％-0.5％。

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【技术特征摘要】

1.一种硫脲组合物，其特征在于，所述组合物包含硫脲、氰胺化合物，且硫脲质量含量≥99％，氰胺化合物在组合物中的质量占比为0.0001-0.45％。

2.根据权利要求1所述的硫脲组合物，其特征在于，所述氰胺化合物选自单氰胺、双氰胺、三聚氰胺中的一种或多种。

3.一种二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，该方法以权利要求1或2所述的硫脲组合物为原料与双氧水反应。

4.根据权利要求2所述的二氧化硫脲的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硫脲的制备方法，采用间歇合成工艺，以双氧水为氧化剂，双氧水与硫脲的摩尔比为2:1-2.3:1；双氧水浓度优选为30％-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：易先君，梁万根，张建林，崔卫华，费潇瑶，曹飞羽，
申请(专利权)人：杭州睿丰融创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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