【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物检测，具体涉及一种麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法。
技术介绍
1、麻附甘复方制剂是由中药蜜麻黄、附片、炙甘草为原料药制成的中药复方制剂，该药物目前已经获得临床批文，正在进行临床实验研究。专利公开号cn105560420a公开了一种治疗感染后咳嗽的药物组合物，由附子6-20份，蜜麻黄3-12份，甘草3-12份组成，具有温肾通阳，宣肺止咳之功；具有良好的镇咳、平喘、抗炎作用。经过长期的观察，用于治疗感冒后咳嗽，“无需辨表里、虚实、寒热”，见感染后咳嗽证即可用，去除咳嗽症状快，标本兼治，治愈后患者体质明显改善，不易感冒，感冒后咳嗽不复发。该专利中公开了麻附甘复方制剂的组方，但是未公开有效成分的检测方法。
2、专利公开号cn104849369a一种麻附甘药物质量检测方法，公开了麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法，高效液相色谱法测定麻黄的含量，其中具体公开了：色谱条件与系统适用性试验以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092％磷酸溶液(1.5：98.5)为流动相，其中磷酸溶液含0.04％三乙胺和0.02％二正丁胺；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每lml各含30μg、15μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备:取检品，称取0.5g，置蒸馏瓶中，加入氯化钠7.5g，加蒸馏水30ml，再加20％氢氧化钠溶液100ml，混匀，蒸馏，用预先盛0.5mol/l盐酸溶液4ml的100ml量
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法。采用该含量测定方法测得的麻黄有效成分含量更高，结果更准确。
2、本专利技术是采用如下技术方案实现的：
3、一种麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法，所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092％磷酸溶液为流动相，所述甲醇与0.092％磷酸溶液的体积比1.5∶98.5；检测波长为205-215nm；流速0.8-1.2ml/min；柱温25℃-35℃；
4、对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得；
5、供式品溶液的制备：取检品2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44％磷酸100ml，称定重量，超声处理10-30min，放冷，用1.44％磷酸补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml置圆底烧瓶中，加入5mol/l氢氧化钠120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，加水50ml，蒸馏，用预先盛有0.5mol/l盐酸溶液10ml的200ml量瓶收集蒸馏液约150ml加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
6、进样体积：10μl。
7、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
8、上述的含量测定方法中，所述麻附甘复方制剂由下列重量份的原料药制成：附片6-20份，蜜麻黄3-12份，炙甘草3-12份。
9、优选的，上述的含量测定方法中，所述麻附甘复方制剂由下列重量份的原料药制成：附片9份，蜜麻黄6份，炙甘草6份。
10、上述的含量测定方法中，所述0.092％磷酸溶液中含0.04％三乙胺和0.02％二正丁胺。
11、上述的含量测定方法中，所述超声处理时间为20min。
12、上述的含量测定方法中，所述检测波长为210nm。
13、上述的含量测定方法中，所述流速为1.0ml/min。
14、上述的含量测定方法中，所述柱温为30℃
15、上述的含量测定方法中，所述超声处理条件为功率250w，频率40khz。
16、本专利技术中，所述0.092％磷酸溶液、1.44％磷酸的浓度为质量/体积百分比浓度；例如1.44％磷酸100ml水中含有1.44g磷酸。
17、麻黄的主要有效成分为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱，在麻黄的含量测定时，应计算盐酸麻黄碱(c10h15no·hcl)和盐酸伪麻黄碱(c10h15no·hcl)的总量。
18、蜜麻黄为麻黄的炮制品，其在中国药典2020版一部中有记载，本申请的麻附甘复方制剂中，以蜜麻黄作为麻黄入药。
19、本专利技术具有以下有益效果：
20、(1)cn104849369a中供试品溶液的制备方法中，采用蒸馏的方法对供试品中麻黄有效成分进行提取，提取不完全，测得的样品中麻黄的有效成分含量偏低，平均为1.2mg/g左右，本专利技术的麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法，对供试品溶液的提取方法进行了改进，对供试品溶液采用先超声提取再蒸馏提取的办法进行制备，可以显著提高麻附甘复方制剂中麻黄有效成分的提取程度，采用本专利技术的麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法测得的样品中平均麻黄的有效成分含量大于8.5mg/g，提高了检测结果的准确性。
21、(2)采用专利技术的麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法对咳敏胶囊中所含蜜麻黄含量以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量计，专属性、系统适用性、线性、精密度、准确度及耐用性均良好，表明所建方法能有效控制本品质量。
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1.一种麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092％磷酸溶液为流动相，所述甲醇与0.092％磷酸溶液的体积比1.5∶98.5；检测波长为205-215nm；流速0.8-1.2ml/min；柱温25℃-35℃；
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述麻附甘复方制剂由下列重量份的原料药制成：附片6-20份，蜜麻黄3-12份，炙甘草3-12份。
3.根据权利要求2所述的含量测定方法，其特征在于，所述麻附甘复方制剂由下列重量份的原料药制成：附片9份，蜜麻黄6份，炙甘草6份。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述0.092％磷酸溶液中含0.04％三乙胺和0.02％二正丁胺。
5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述超声处理时间为20min。
6.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述检测波长为210nm。
7.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述流
8.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述柱温为30℃。
9.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述超声处理条件为功率250W，频率40kHz。
...【技术特征摘要】
1.一种麻附甘复方制剂中麻黄的含量测定方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092％磷酸溶液为流动相，所述甲醇与0.092％磷酸溶液的体积比1.5∶98.5；检测波长为205-215nm；流速0.8-1.2ml/min；柱温25℃-35℃；
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述麻附甘复方制剂由下列重量份的原料药制成：附片6-20份，蜜麻黄3-12份，炙甘草3-12份。
3.根据权利要求2所述的含量测定方法，其特征在于，所述麻附甘复方制剂由下列重量份的原料药制成：附片9份，蜜麻黄6份，炙甘草6...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁霞，焦靖，辛皓宇，范晓惠，吴永霞，张欣童，
申请(专利权)人：山东天顺药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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