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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发光材料,尤其涉及一种铕掺杂氟磷灰石红色荧光粉的制备方法及其应用。
技术介绍
1、led照明是基于半导体芯片将电能转化为光能的照明技术,具有转化效率高、寿命长、绿色环保、可调整光强、色彩丰富等优点。目前主要运用于固态照明的是白光led,具体原理是将发射波长为460nm的蓝光与可将部分蓝光转化为黄光的yag:ce3+荧光粉相结合得到。但是蓝光芯片激发yag:ce3+荧光粉形成的白色光的色温偏高、显色指数低、色彩还原性差等问题。所以制备出一种性能优异的红色荧光粉以实现低相关色温和高显色指数的白光led具有重要意义。
2、目前主要的红色荧光粉以eu2+掺杂氮化物、氮氧化物或硫化物和mn4+掺杂氟化物荧光粉为主。eu2+掺杂氮化物具有丰富的发光颜色、较高的发光效率、较小的热淬灭性能,但是氮化基荧光粉需要在高温高压和惰性气体中制备,所需成本高,且受激发射的波段较宽,在绿色与黄色区域有严重的光子重吸收,导致白光led中短波长成分减小。eu2+掺杂硫化物具有较高的发光效率且温度稳定性较好,但是因为硫化物基质的存在会在制备过程中产生有害物质,对环境不友好。mn4+掺杂氟化物的发光强度弱,热稳定性差,并且mn4+在氟化物中的化学稳定性相对较差,在潮湿的环境中,mn4+容易水解成为锰的氧化物和氢氧化物,导致荧光粉的发光效率降低。因而需要开发出一种环境友好、成本低廉、光学性能优良、生产制备简单的红色荧光粉。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种铕掺杂氟磷灰石及其制备方法
2、为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:
3、一种铕掺杂磷灰石基红色荧光粉,其化学式为ca10-xeux(po4)6f2,其中激活剂为eu3+,0.02≤x≤0.2。
4、一种铕掺杂氟磷灰石红色荧光粉的制备方法,包括一下步骤:
5、步骤1:按照化学计量比分别称取含ca、eu的原料以及十六烷基三甲基溴化铵混合均匀为溶液a,称取含f、po4的原料以及柠檬酸钠混合均匀为溶液b;
6、步骤2:将溶液b滴加进入溶液a中,搅拌均匀;
7、步骤3:将混合溶液装入反应釜中加热,冷却后清洗干燥;
8、优选的,所述的化学计量比为ca,eu,f,po4,十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸钠的化学计量比为0.37:1:0.41:0.11:1。
9、优选的,所述的含ca化合物为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、硫酸钙、碳酸氢钙中的任意一种或至少两种的组合。
10、优选的,所述的含f化合物为氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化锂、氟化氢铵等可溶性氟化物。
11、优选的,所述磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等可溶性磷酸盐。
12、优选的,搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速度为500±50r/min,搅拌时长为50至120分钟。
13、优选的,加热装置可以为烘箱,加热容器为反应釜,加热温度为150至250℃。
14、优选的,清洗的溶剂为去离子水与无水乙醇。
15、本专利技术的有益成果:
16、1、本专利技术制备的荧光粉在200-480nm波段能够被有效的激发,发射波长的范围为575-700nm,主峰位于600-630nm处。
17、2、本专利技术制备的荧光粉具有良好的抗热淬灭性能,在448k时的发射峰主峰荧光强度仍能够保持初始时的80%左右。
18、3、本专利技术制备的荧光粉具有优良的物理化学稳定性,且由于为磷灰石基荧光粉对于环境十分友好。
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1.一种铕掺杂磷灰石基红色荧光粉,其特征在于,所述磷灰石基荧光粉的通式为Ca10-xEux(PO4)6F2,其中:
2.一种铕掺杂磷灰石基红色荧光粉的制备方法,采用水热合成法,其特征在于,包括以下步骤:
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1,Ca和Eu,F,PO4,十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸钠的化学计量比为0.37:1:0.41:0.11:1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,钙源包括:氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、硫酸钙或碳酸氢钙中的一种或几种;含Eu3+的化合物包括硝酸铕或乙酸铕中的一种或几种;氟化物包括氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化锂或、氟化氢铵中的一种或几种;磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2,溶液B加入溶液A的方式为滴加。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2,搅拌的方式为磁力搅拌、搅拌的速度为500±50r/min,搅拌的时长为50至120
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3,反应釜的加热5至10小时,加热温度为150至250℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3,清洗的溶剂为用去离子水和无水乙醇清洗。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,激发光谱的范围为200-480nm,发射光谱的范围为575-700nm,主发射峰位于600-630nm的范围内,发射光为红光。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Eu3+掺杂磷灰石基的荧光粉在固态照明和显示领域运用。
...【技术特征摘要】
1.一种铕掺杂磷灰石基红色荧光粉,其特征在于,所述磷灰石基荧光粉的通式为ca10-xeux(po4)6f2,其中:
2.一种铕掺杂磷灰石基红色荧光粉的制备方法,采用水热合成法,其特征在于,包括以下步骤:
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1,ca和eu,f,po4,十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸钠的化学计量比为0.37:1:0.41:0.11:1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,钙源包括:氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、硫酸钙或碳酸氢钙中的一种或几种;含eu3+的化合物包括硝酸铕或乙酸铕中的一种或几种;氟化物包括氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化锂或、氟化氢铵中的一种或几种;磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
5.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:别少荣,佘丁顺,岳文,
申请(专利权)人:中国地质大学北京郑州研究院,
类型:发明
国别省市:
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