【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及物质检测，尤其涉及一种鸡蛋中抗生素的提取方法及其检测方法。
技术介绍
1、随着社会的发展和科技的进步，食品安全问题越来越受到人们的关注。其中，抗生素残留问题是一个重要的食品安全问题。抗生素的不合理使用和滥用，会导致细菌耐药性的增加，对健康造成威胁。因此，对食品中的抗生素残留进行有效检测是非常必要的。
2、目前，液相色谱-串联质谱法是一种常用的抗生素残留检测方法，具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。然而，这种方法通常需要复杂的样品前处理过程，耗时较长，不利于大规模样品的快速检测。例如，采用固相萃取(spe)方法进行样品前处理，可以提高检测效率，但是操作复杂，成本较高，且容易引入杂质，影响检测结果的准确性；采用quechers法进行样品前处理测定食品中抗生素残留，可以进一步提高检测效率，但仍涉及多步离心，耗时较长，如利用quechers法测定样品中的抗生素残留包括以下步骤：1)萃取过程：称取鸡蛋样品于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，涡旋后超声，然后加入无水硫酸钠，涡旋后离心3min，取上清液净化；2)净化过程：准确移取上清液加入到含有c18吸附剂的离心管中，剧烈震荡、涡旋后离心，将所得上清液转移到离心管中。混匀，用0.22μm滤膜过滤，待lc-ms/ms分析。
3、尽管现有的技术在一定程度上解决了抗生素残留检测的问题，但是在实际应用中，仍然存在一些问题和缺点。现有的样品前处理方法操作复杂，耗时较长，不利于大规模样品的快速检测。
技术实现思路
1、有
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种鸡蛋中抗生素的提取方法，包括以下步骤：
4、将去壳鸡蛋匀浆样品、甲酸乙腈溶液、盐析剂、净化剂和水混合进行提取，得到提取液，所述盐析剂包括氯化钠和硫酸钠，所述净化剂包括c18吸附剂和kit-6分子筛。
5、优选地，所述去壳鸡蛋匀浆样品与甲酸乙腈溶液的用量比为1g：2～3ml，所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数为0～4％，且所述甲酸的体积分数不为0。
6、优选地，所述去壳鸡蛋匀浆样品与氯化钠的质量比为1：0.2～0.5。
7、优选地，所述去壳鸡蛋匀浆样品与硫酸钠的质量比为1：0.8～1.5。
8、优选地，所述去壳鸡蛋匀浆样品与c18吸附剂的质量比为1：0.02～0.06。
9、优选地，所述去壳鸡蛋匀浆样品与kit-6分子筛的质量比为1：0.01～0.05。
10、优选地，所述去壳鸡蛋匀浆样品与水的用量比为1g：2～3ml。
11、优选地，所述提取完成后还包括进行固液分离，所述固液分离为离心，所述离心的转速为7000～10000r/min，时间为3～5min。
12、本专利技术还提供了一种鸡蛋中抗生素的检测方法，包括以下步骤：
13、利用上述技术方案所述的提取方法，得到提取液；
14、将所述提取液过滤，得到待测液；
15、对所述待测液进行液相色谱-串联质谱检测，得到待测样品的色谱图；
16、根据所述待测样品的色谱图与标准谱图进行对比，用外标法以标准方程计算得到鸡蛋中抗生素的含量，所述标准方程是以每种抗生素的质量浓度为自变量、峰面积为因变量的方程。
17、优选地，所述过滤为用0.22μm滤膜过滤。
18、本专利技术提供了一种鸡蛋中抗生素的提取方法，包括以下步骤：将去壳鸡蛋匀浆样品、甲酸乙腈溶液、盐析剂、净化剂和水混合进行提取，得到提取液，所述盐析剂包括氯化钠和硫酸钠，所述净化剂包括c18吸附剂和kit-6分子筛。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
20、本专利技术将样品的提取和净化步骤集成在一起，避免了多次离心，大大简化了操作流程，提高了检测效率，降低了检测成本；采用介孔分子筛材料kit-6和c18吸附剂，有效去除样品中的杂质，提高检测结果的准确性，解决了现有抗生素残留检测方法操作复杂，耗时较长，不利于大规模样品检测的技术问题，同时解决了鸡蛋样品中抗生素检测前处理技术中对处理速度及时间的限制问题，在保证回收率准确度的情况下更快速和便捷。
21、且本专利技术采用经济有效的试剂和材料，降低检测成本，使得该方法更适合大规模的应用，解决了现有抗生素残留检测方法成本较高，不利于大规模应用的技术问题。
22、本专利技术还提供了一种鸡蛋中抗生素的检测方法，采用液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析，该方法具有高灵敏度和高准确性的优点，可以有效地检测鸡蛋中的抗生素残留。同时，该方法还可以对多种抗生素进行同时检测，进一步提高了检测效率。
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1.一种鸡蛋中抗生素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与甲酸乙腈溶液的用量比为1g：2～3mL，所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数为0～4％，且所述甲酸的体积分数不为0。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与氯化钠的质量比为1：0.2～0.5。
4.根据权利要求1或3所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与硫酸钠的质量比为1：0.8～1.5。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与C18吸附剂的质量比为1：0.02～0.06。
6.根据权利要求1或5所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与KIT-6分子筛的质量比为1：0.01～0.05。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与水的用量比为1g：2～3mL。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述提取完成后还包括进行固液分离，所述固液分离为离心，所述离心的转
9.一种鸡蛋中抗生素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述过滤为用0.22μm滤膜过滤。
...【技术特征摘要】
1.一种鸡蛋中抗生素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与甲酸乙腈溶液的用量比为1g：2～3ml，所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数为0～4％，且所述甲酸的体积分数不为0。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与氯化钠的质量比为1：0.2～0.5。
4.根据权利要求1或3所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与硫酸钠的质量比为1：0.8～1.5。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述去壳鸡蛋匀浆样品与c18吸附剂的质量比为1：0.02～...
【专利技术属性】
技术研发人员：王娇，齐沛沛，许思嘉，王新全，刘真真，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：
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