【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二甲基硅油，尤其是涉及一种低粘度二甲基硅油的制备方法。
技术介绍
1、硅油因其优异的化学惰性、电绝缘性能、耐热性等，常应用于电力行业，用作绝缘填充剂。目前，硅油开发的主要难点在于提高闭口闪点（≥240℃）和电性能。专利《一种变压器油及其制备方法》（申请号：201210419302.3）中采用分子蒸馏的方式进行脱低，联合过滤、吸附工艺，得到闭口闪点高、电性能合格的硅油，然而该制备方法存在成本投入大、产物纯化工艺繁琐的缺点。
2、因此，提供一种成本低、工艺简单的高闪点的硅油的制备方法较为重要。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出低粘度二甲基硅油的制备方法，工艺简单，成本低，制得的二甲基硅油具有高闭口闪点和电性能。
2、根据本专利技术的第一方面实施例的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
3、有机硅环体、阳离子树脂、封端剂进行聚合反应；分离所述阳离子树脂，得反应液；将所述反应液依次进行加热脱低处理、惰性气体脱低处理和过滤处理，即得所述二甲基硅油；
4、所述惰性气体脱低处理包括：在不低于240℃、第一负压条件下通入惰性气体处理。
5、根据本专利技术实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
6、实施例的制备方法采用加热脱低、氮气脱低和真空过滤的方式提高产品纯度和绝缘性，减少了设备投入，同时也降低了脱挥温度，生产成本投入较少；工艺简单，无需水洗
7、术语“不低于”指高于等于，应理解为包括本数。
8、根据本专利技术的一些实施方式，所述有机硅环体经除水预处理。有机硅环体的微水含量一般为80 ppm~200 ppm，通过除水预处理使有机硅环体的微水含量低于50 ppm，由此避免聚合过程中产生过多羟基，利于提高二甲基硅油的电性能。
9、根据本专利技术的一些实施方式，所述除水预处理包括：有机硅环体于70℃~90℃、0.09 mpa~0.095 mpa条件下处理2 h~4 h。
10、根据本专利技术的一些实施方式，所述有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷（d4）、二甲基硅氧烷混合环体(dmc)、十甲基环五硅氧烷（d5）中的至少一种。
11、根据本专利技术的一些实施方式，所述封端剂包括六甲基二硅氧烷。
12、根据本专利技术的一些实施方式，所述阳离子树脂满足以下要求：
13、酸强度≥4.95 mmol/g[h+]，比表面积≥20 m2/g，孔容0.2 ml/g~0.45 ml/g，平均孔径≥15 nm。
14、根据本专利技术的一些实施方式，所述有机硅环体与所述封端剂的质量比为100：4.5~12。例如：可以为100：4.5、100：5、100：6、100：7、100：8、100：9、100：10、100：11或100：12。
15、根据本专利技术的一些实施方式，所述有机硅环体与所述封端剂的质量比为100：4.8~5.2。
16、根据本专利技术的一些实施方式，所述有机硅环体与所述阳离子树脂的质量比为100：2~10。例如：可以为100：2、100：3：100：4、100：5、100：6、100：7、100：8、100：9或100：10。
17、根据本专利技术的一些实施方式，所述有机硅环体与所述阳离子树脂的质量比为100：4~8。
18、根据本专利技术的一些实施方式，所述聚合反应的反应温度为70℃~90℃。例如：可以为70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃。
19、根据本专利技术的一些实施方式，所述聚合反应的反应时间为3 h~5 h。例如：可以为3h、3.1 h、3.2 h、3.3 h、3.4 h、3.5h、3.6 h、3.7 h、3.8 h、3.9 h、4 h、4.1 h、4.2 h、4.3h、4.4 h、4.5 h、4.6 h、4.7 h、4.8 h、4.9 h或5 h。
20、根据本专利技术的一些实施方式，所述加热脱低处理包括：将所述反应液于100℃~130℃（例如：可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃）、第二负压条件下反应1h~3 h（例如：可以为1 h、1.5 h、2 h、2.5 h或3 h）。所述加热脱低处理还包括：反应后继续于180℃~220℃（例如：可以为180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃）、第三负压条件下反应1 h~3 h（例如：可以为1 h、1.5 h、2 h、2.5 h或3 h）。第一阶段的加热脱低处理能够脱除大量未反应的原料和水份，而第二阶段的加热脱低处理用于进一步去除挥发性小分子和少量水份。通过分阶段的加热脱低处理，能够有效避免反应过程中的产品喷出问题，提高收率。若缺省第一阶段的加热脱低处理，会导致暴沸，物料喷出，产量大大降低。
21、根据本专利技术的一些实施方式，所述第二负压的压力为-0.09 mpa~-0.1 mpa。例如：可以为-0.09 mpa、-0.095 mpa或-0.1 mpa。
22、根据本专利技术的一些实施方式，所述第三负压的压力为-0.1 mpa。第三负压接近绝对真空，更利于将轻组分脱除，从而提高二甲基硅油的性能。
23、根据本专利技术的一些实施方式，所述加热脱低处理还包括共沸预处理；所述共沸预处理包括：将所述反应液与去离子水混合。通过添加去离子水进行共沸，能够减少挥脱时间、降低挥脱温度，利于带出反应液中的挥发性物质，提高制得的二甲基硅油的闭口闪点。
24、根据本专利技术的一些实施方式，所述反应液与水的质量比为100：1~15。例如：可以为100：1、100：2、100：3、100：4、100：5、100：6、100：7、100：8、100：9或100：10。
25、通过惰性气体脱低处理能够进一步带出体系中残留的水份、低沸物和挥发性物质。
26、根据本专利技术的一些实施方式，所述惰性气体脱低处理中，第一负压的压力为0.095mpa~-0.1 mpa。
27、根据本专利技术的一些实施方式，所述惰性气体脱低处理中的惰性气体包括氮气、氩气中的至少一种。
28、根据本专利技术的一些实施方式，所述惰性气体脱低处理中的反应温度为240℃~300℃。例如：可以为240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或300℃。
29、根据本专利技术的一些实施方式，所述惰性气体脱低处理中的反应时间为3 h~6 h。例如：可以为3 h、3.5 h、4 h、4.5 h、5 h、5.5 h或6 h。
30、根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体包括D4、DMC、D5中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体脱低处理中的反应温度为240℃~300℃；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体与所述封端剂的质量比为100：4.5~12；优选地，所述有机硅环体与所述封端剂的质量比为100：4.8~5.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体与所述阳离子树脂的质量比为100：2~10；优选地，所述有机硅环体与所述阳离子树脂的质量比为100：4~8。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合反应的反应温度为70℃~90℃；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加热脱低处理包括：将所述反应液于100℃~130℃、第二负压条件下反应1 h~3 h；优选地，所述加热脱低处理还包括：反应后继续于180℃~220℃、第三负压条件下反应1 h~
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述加热脱低处理还包括共沸预处理；所述共沸预处理包括：将所述反应液与去离子水混合；优选地，所述反应液与去离子水的质量比为100：1~15。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体脱低处理中，第一负压的压力为0.095 MPa~-0.1 MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过滤处理为真空过滤。
...【技术特征摘要】
1.一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体包括d4、dmc、d5中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体脱低处理中的反应温度为240℃~300℃；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体与所述封端剂的质量比为100：4.5~12；优选地，所述有机硅环体与所述封端剂的质量比为100：4.8~5.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体与所述阳离子树脂的质量比为100：2~10；优选地，所述有机硅环体与所述阳离子树脂的质量比为100：4~8。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺志文，罗胜，何伟，
申请(专利权)人：长缆科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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