【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学传感，具体涉及一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极、制备方法及其应用。
技术介绍
1、亚硝酸盐具有优异的抗菌和防腐能力，在食品工业中被广泛用作食品添加剂。然而，过量摄入亚硝酸盐可能会导致血红蛋白不可逆地转化为高铁血红蛋白，从而影响其携带和输送氧气的能力。此外，亚硝酸盐易与蛋白质分解产生的仲胺化合物发生反应，从而合成n-亚硝胺化合物，这些化合物具有强烈的致癌作用，对公众健康构成重大威胁。因此，实现亚硝酸盐的快速、精确检测对于食品安全工程具有重要意义。目前，已经开发多种分析技术用于亚硝酸根的检测，如化学发光法、分光光度法、质谱法、毛细管电泳法、色谱法等。但这些技术存在设备价格昂贵、使用有毒试剂、操作复杂等问题。而电化学检测技术具有操作简单、小型化、响应速度快、适合现场检测等优势，得到了广泛研究。
2、亚硝酸根电化学传感器性能主要由使用的敏感电极决定。传统的玻碳电极通常需要配合使用导电添加剂和粘合剂，这增加了电极的界面阻抗，不利于电子传输，影响检测性能。其次，传统的电极材料灵敏度较低，导致传感器对于低浓度亚硝酸根的检测难以实现；此外，检测过电位较大，使得传感器需要更大的能量供给来完成检测过程，造成能量的浪费。
3、碳布(cc)具有良好的导电性、三维多孔结构和优异的耐酸碱性，通常被选作制备自支撑电极的基底材料，避免了使用额外的导电添加剂导致的阻抗的增加。铜(cu)是一种广泛存在于地壳表面的元素，储量丰富，价格经济。铜纳米粒子(cu nps)具有较强的导电性，优异的电催化活性以及对环境友好等有点
4、本专利技术以碳布作为基底，在其表面负载铈离子(ⅲ)掺杂的铜纳米粒子，构建一种新型的亚硝酸根电化学敏感电极。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极、制备方法及其其应用，该电化学敏感电极对一定浓度范围内的亚硝酸根离子具有良好敏感特性，可以对亚硝酸根离子实现灵敏、精确、快速的检测。
2、本专利技术的第一方面，是提供一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其步骤如下：
3、(1)将碳布浸泡在预处理溶液中，浸泡一定时间，然后用去离子水超声清洗干净；
4、(2)将铜源、铈源和钠盐以一定比例溶解于去离子水中，搅拌均匀得到电沉积液；
5、(3)以步骤(1)处理后的碳布用作工作电极，铂片用作对电极，饱和甘汞电极用作参比电极，在步骤(2)得到的电沉积液中利用循环伏安法进行电沉积；沉积完成后清洗、干燥，得到所述的用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极。
6、优选的，步骤(1)中，所述预处理溶液为由硝酸(质量分数为65％～68％)和硫酸(质量分数为95％～98％)以2～3：1的体积比配制，浸泡时间为60～72小时；
7、优选的，步骤(2)中，所述铜源为硫酸铜，浓度为50mmol/l；铈源为硫酸铈，浓度为1.5～10mmol/l，钠盐为硫酸钠，浓度为0.1mol/l；
8、优选的，步骤(3)中，所述循环伏安法的电势窗口为-1～2v，扫描速度为10～100mv/s，循环圈数为5～30个循环。
9、本专利技术的第二方面，是提供一种通过上述制备方法得到的用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极。
10、本专利技术的第三方面，是提供一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极在电化学检测亚硝酸根离子方面的应用，其步骤如下：
11、(1)以本专利技术制备的电化学敏感电极为工作电极，铂片用作对电极，饱和甘汞电极用作参比电极，加入一定浓度的亚硝酸钠标准液，配制支持电解液用于电化学测试；
12、(2)通过计时电流法对一定浓度范围的亚硝酸根进行检测，获得亚硝酸根响应曲线，拟合电流强度与亚硝酸根浓度的线性关系，用于未知亚硝酸根浓度的检测。
13、优选的，步骤(1)中，所述支持电解液为ph为5.0～9.0的0.1m磷酸盐缓冲液；
14、优选的，步骤(2)中，所述亚硝酸根来源为亚硝酸钠溶液，浓度范围为0.25～4000μm。
15、本专利技术的有益效果在于：
16、1、本专利技术通过铈离子(ⅲ)掺杂铜纳米粒子，减小了铜纳米粒子的尺寸并抑制团聚的发生，增加了活性比表面积和活性位点。铈离子(ⅲ)和铜纳米粒子之间的电荷转移效应调控了活性金属中心的电子结构，降低了电极的电子转移阻抗，提高了电子传导性和电催化活性。铈离子(ⅲ)的引入显著增加了活性材料中氧空位的含量，进一步提供了更多的亚硝酸盐催化活性中心，提高了电子转移效率和电催化能力，显著降低了亚硝酸盐的电化学氧化电位，提高了电化学传感性能。
17、2、本专利技术的电化学敏感电极在检测亚硝酸根离子时表现出优秀的传感能力，包括较低的检测限、较宽的线性范围、较高的灵敏度和优异的稳定性、重复性。
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1.一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中预处理溶液为由质量分数为65％～68％硝酸和质量分数为95％～98％硫酸以2～3：1的体积比配制，浸泡时间为60～72小时。
3.如权利要求1所述的一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中铜源为硫酸铜，浓度为50mmol/L；铈源为硫酸铈，浓度为1.5～10mmol/L；钠盐为硫酸钠，浓度为0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中循环伏安法的电势窗口为-1～2V，扫描速度为10～100mV/s，循环圈数为5～30个循环。
5.一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极，其特征在于：是由权利要求1～4任意一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极在电化学检测亚硝酸根离子方面的应用。
【技术特征摘要】
1.一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中预处理溶液为由质量分数为65％～68％硝酸和质量分数为95％～98％硫酸以2～3：1的体积比配制，浸泡时间为60～72小时。
3.如权利要求1所述的一种用于检测亚硝酸根的电化学敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中铜源为硫酸铜，浓度为50mmol/l；铈源为硫酸铈，浓度为1.5～10...
【专利技术属性】
技术研发人员：索辉，张静文，崔媛媛，周光丰，郜婕，姜浩禹，赵纯，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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