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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子领域,尤其涉及一种含氟的固相吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、霉菌毒素污染是一种食品、饲料、环境污染问题,主要是由霉菌产生的有毒次生代谢产物所引起,目前已鉴定出300至400种霉菌毒素,其中包括黄曲霉毒素(afs)、伏马毒素(fums)、赭曲霉毒素(ota)、玉米赤霉烯酮(zen)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(don)和t-2毒素(t-2toxin,t-2)等几种毒素会对人类健康造成重大影响。国际癌症研究机构(iarc)根据其致癌程度将有毒物质分为五类(1、2a、2b、3和4类)。其中afs、fums和ota分别被认定为致癌霉菌毒素第1类、2b类和2b类。
2、黄曲霉毒素(aflatoxins,afs)是一种二呋喃香豆素,主要由黄曲霉和寄生曲霉产生。afs主要存在于生长在高温高湿条件下的玉米、花生、小麦、稻谷、棉花籽等植物性食品,同时也可以在一些家畜和家禽的组织和食物中检测出[20]。人们接触afs的主要途径是通过饮食。由于它们在食品加工或烹饪过程中不易被破坏,人类可能因摄入含有毒素的食物而患上afs中毒。据报道,全世界有超过550亿人受到食品中afs污染造成的健康危害[21]。由于它们的高毒性和致癌性,大多数国家都对食品中的afs残留进行了严格的控制。在已经确定的afs中,b1、b2、g1和g2是最常见、毒性最高的afs,其结构式如下,
3、
4、这些黄曲霉毒素具有致突变性、肝毒性和致癌性。由于其“低剂量高毒性”的特点,已经发生了许多公共卫生和食品安全事件,afs污染已经
5、目前对于食品中霉菌毒素检测的方法有气相色谱法(gas chromatography,gc)、高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,hplc)、液相色谱-质谱联用法(liquid chromatography-mass spectrometry,lc-ms)、酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,elisa)和免疫亲和色谱法(immunoaffinitychromatography,iac)[25,26]。近年来,基于荧光检测的高效液相色谱法(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detection,hplc-fld)因其精密度好、选择性强、使用方便而成为首选技术。然而,由于检测技术的局限性,样品中的afs无法直接通过仪器进行分析。因此,在仪器分析之前,采用样品前处理技术从食品中萃取出目标分析物成为一个重要的环节。至今,研究人员已经提出了许多样品前处理的方法,例如分散液液微萃取(dllme),固相萃取(spe),酶联免疫吸附法(elisa),快速,简便,便宜,有效,坚固和安全(quechers),分散固相萃取(dspe)和磁性固相萃取(mspe)。其中spe技术因其重现性好、样品处理简便快捷而显示出极大的优势,具有有机溶剂消耗少,操作简便,富集效率高等优点,被用作食品安全分析检测的常用性技术。在spe技术中,吸附剂是决定萃取效率的关键,为了提高spe萃取效率,研究人员致力于开发各种新材料作为吸附剂。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种含氟的固相吸附剂及其制备方法和应用,本专利技术提供的萃取剂用于afs污染食品的前处理,能够实现样品中痕量afs的测定,且准确度高。
2、与现有技术相比,本专利技术提供了一种含氟的固相吸附剂及其制备方法和应用,本专利技术提供的含氟的固相吸附剂通过将特定的n,n,n′,n′-四(对氨基苯基)对苯二胺(tapd)和2,3,5,6-四氟对苯二醛(tfta)聚合得到,通过实验结果表明,本专利技术得到的萃取剂应用于含afs样品的前处理,能够实现样品中痕量afs的测定,且萃取回收率高。
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1.一种含氟的固相吸附剂,通过将式(I)结构的化合物与式(II)结构的化合物混合反应得到,
2.根据权利要求1所述的一种含氟的固相吸附剂,其特征在于,所述式(I)结构的化合物与式(II)结构的化合物的摩尔比为1:(1.5N3)。
3.一种含氟的固相吸附剂的制备方法,包括:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯苯、甲苯、乙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述混合反应为将式(I)结构的化合物与式(II)结构的化合物和溶剂超声混合,脱气,然后真空加热反应。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述式(I)结构的化合物与式(II)结构的化合物的摩尔比为1:(1.5N3)。
7.一种用于AFs污染食品中的AFs的检测方法,包括前处理和检测,
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述检测为HPLC-FLD法、HPLC-MS/MS法、ELISA法、IAC法或LC-MS。
【技术特征摘要】
1.一种含氟的固相吸附剂,通过将式(i)结构的化合物与式(ii)结构的化合物混合反应得到,
2.根据权利要求1所述的一种含氟的固相吸附剂,其特征在于,所述式(i)结构的化合物与式(ii)结构的化合物的摩尔比为1:(1.5n3)。
3.一种含氟的固相吸附剂的制备方法,包括:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯苯、甲苯、乙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:何意行,吴秋华,高伊轩菲,王小清,王春,
申请(专利权)人:河北农业大学,
类型:发明
国别省市:
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