水中菊酯类农药的快速检测制造技术

技术编号:4338480 阅读:438 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种水中拟除虫菊酯类农药的快速检测方法,具体来说,是通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)监测环境中拟除虫菊酯类农药的残留及消解动态。本发明专利技术使样品的前处理得以简化,可以同时测定水样中三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯,氯氰菊酯,高效氯氰菊酯,高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯及以上六种菊酯的异构体的残留总量。本方法重复性好,操作简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水样中拟除虫菊酯类农药的快速检测,具体来说,是通过高效液相色谱 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)监测环境中拟除虫菊酯类农药的残留及 消解动态。
技术介绍
拟除虫菊酯类农药曾一度被人们认为低毒、使用安全的农药,近年来相关研究表明, 此类农药有蓄积毒性,目前己成为我国蔬菜、水果中主要的3类农药残留之一,对水生生 物和自然环境造成很大危险,如对鱼类,蚌类等水生生物有很高的毒性。另外,长期接触 拟除虫菊酯也会引起人的慢性疾病,有致癌、致畸、致突变的危险。目前,菊酯类农药的环境行为已经逐渐成为环境科学研究的热点之一。气相色谱法(GC) 是当前拟除虫菊酯农药残留量分析的主要方法,如叶志华等(毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯 氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究,农业环境科学学报,2008, 27(3): 1199-1202)采用气 相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季 结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量,但由于受气化温度限制,以及对样品的提取和 净化要求较严格,气相色谱法的应用受到限制,其他方法得到了发展,如中国专利(公开 号CN 101135683A)公开了一种利用免疫化学分析技术检测联苯菊酯的方法。高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度、高自动化的优点,对样品净化过程的要 求相对要低,王兆守等(高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留,福州大学学报 (自然科学版),2008, 36 (1) 122-125)建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测 定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法。上述 方法特点是能同时分析同一样品中5种拟除虫菊酯残留量,但该方法具有前处理繁琐,且 如果样品中有其他菊酯类农药,则出现假阳性等缺点。本专利在简化样品前处理的基础上,可以同时测定三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊 酯,氯氰菊酯,高效氯氰菊酯,高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯及以上六种菊酯的的异 构体残留总量。该方面文献未见报导。
技术实现思路
3本专利技术的目的是提供一种菊酯类农药的快速检测方法。 本方法具体实施步骤1、 水样离心后上清甲醇稀释,甲醇为分析纯或色谱纯。2、 制定菊酯标准曲线。3、 拟除虫菊酯类农药HPLC分析,分析条件流动相为80-95%甲醇,流速 0.8-1,0ml/min,柱温20-3(TC,检测波长为210-230nm。4、 计算水样中拟除虫菊酯含量。步骤二中菊酯类农药的萃取是称取或量取环境样品,加入拟除虫菊酯类农药提取液, 匀浆后离心,上清过0.2pm的膜。步骤三中标准曲线制定为配制不同浓度三氟氯氰菊酯(或溴氰菊酯、氰戊菊酯,氯氰 菊酯,高效氯氰菊酯,高效氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯中的一种或多种),利用HPLC 进行分析,分析条件流动相为无水甲醇加H2(),流速0.8-1.Oml/min,柱温20-3(TC,检 测波长为210-230,。步骤四中分析的方法为吸取上述滤液,采用同建立标准曲线相同分析条件进行HPLC 分析。步骤五是通过稀释度换算,标准曲线计算等方法得到样品中除虫菊酯类农药残留总量°现举一例子介绍水样中拟除虫菊酯浓度的检测的实施方式1) 取拟除虫菊酯类农药污染的湖泊水;2) 五点取样法量取水样各100ml,混匀后离心,取5ml上清以1: 1 (V/V)加入甲 醇,过0.2pm的膜。3) 以氯氰菊酯配制不同浓度标准溶液,禾lj用HPLC进行分析,分析条件流动相为 80%无水甲醇,20%H2O,流速0.8-1.Oml/min,柱温23。C,检测波长为210nm。4) 样品进行分析,分析条件同第三步。5) 计算后得到水样中拟除虫菊酯总浓度。本文档来自技高网
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【技术保护点】
水中拟除虫菊酯类农药的快速检测方法,其特征在于:a、水样离心后上清甲醇稀释,甲醇为分析纯或色谱纯;b制定菊酯标准曲线;c、拟除虫菊酯类农药HPLC分析,分析条件:流动相为980-95%甲醇,流速0.8-1.0ml/min,柱温20-30℃,检测波长为210-230nm;d、计算水样中拟除虫菊酯含量。

【技术特征摘要】
1、水中拟除虫菊酯类农药的快速检测方法,其特征在于a、水样离心后上清甲醇稀释,甲醇为分析纯或色谱纯;b制定菊酯标准曲线;c、拟除虫菊酯类农药HPLC分析,分析条件流动相为980-95%甲醇,流速0.8-1.0ml/min,柱温20-30℃,检测波长为210-23...

【专利技术属性】
技术研发人员:张建云谷立坤崔树军廉有轩卢敦华金维平宋海军吴烨张庆甫曹志林
申请(专利权)人:河南工程学院
类型:发明
国别省市:41[]

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