【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙烯检测，具体涉及一种乙烯敏感粉体、乙烯传感器及乙烯检测方法。
技术介绍
1、果实在成熟的过程中会释放低浓度乙烯(c2h4)(≤10ppm)，促进果实的成熟，引起颜色变化和软化，同时促进其他芳香烃气体的产生，增加果实香气。因此，对乙烯浓度进行精准探测对于果实生长和保鲜都具有重大意义。
2、常见的乙烯传感器有质敏型传感器、电化学式传感器、光学式传感器和半导体式传感器。相比于其他常见的传感器，半导体式传感器因其高灵敏、低成本和小型化的优势得到了广泛应用。常见的半导体式传感器敏感材料有金属氧化物sno2、tio2和zno等，但是纯金属氧化物检测乙烯呈现响应小、工作温度高以及响应/恢复时间慢等缺点。为了提高半导体式乙烯气体传感器的性能，一般采取负载贵金属和复合其他金属氧化物两种措施。山东理工大学景强制备pto2修饰的sno2复合材料来检测乙烯气体(cn117705895[a].20240315)，在270℃对100ppm乙烯的响应是6.05(ra/rg)；jayaraman kathirvelan的团队开发一种基于tio2-wo3复合材料的抗化学腐蚀传感器(sensors review,2017,37,147-154)，用于检测和估计水果成熟过程中释放的乙烯，在250℃的最佳工作条件下，对200ppm的c2h4响应达到46.2％，最低探测限为8ppm；zhangjin团队等人通过简便的溶剂还原法简便地合成了超细pd纳米颗粒修饰的多孔zno纳米片(processes,2023,11,1686-1686)，在300
3、降低气体传感器的工作温度、增加探测灵敏度和加快响应/恢复速度是未来气体传感器的发展方向，其中引入紫外光(uv)照射是最常用的方法之一。紫外线照射可激发纳米材料价带中的电子跃迁至导带，从而增加敏感层材料表面的载流子密度以提高气体探测的灵敏度，并更快达到气-固作用下吸附/解吸附的动态平衡，实现器件的响应/恢复速度提升。此外，紫外线辐射可活化敏感材料表面，减少气体分子的活化能，从而降低传感器工作温度。同时，湿度激发也能提升传感器性能，原因在于潮湿环境中水分子会参与吸附/解吸附反应，充当电子供体。例如，rawat jaisutti等人使用银纳米颗粒(agnp)修饰的氧化锌纳米花(zno nf)乙烯传感器(acsappliednano materials,2024，doi:10.1021/acsanm.4c02562)，在室温潮湿紫外光照环境下，对40ppm乙烯响应为52.8％，但响应/恢复时间较长，分别为10min和20min。其探测浓度下限为10ppm，对于低浓度乙烯检测的灵敏度有待进一步提升。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种含有特殊乙烯敏感粉体的乙烯传感器，解决现有乙烯传感器工作温度高、能耗大、响应/恢复速度慢、对低浓度乙烯检测灵敏度较低的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是这样的：
3、一种乙烯敏感粉体，制备步骤包括：
4、(1)将bi2se3颗粒溶解在溶剂中分散均匀，形成浓度为0.5～2.0mg/ml的bi2se3溶液；
5、(2)将浓度为10～30mg/ml的二水合乙酸锌的甲醇溶液与浓度为80～200mg/ml的氢氧化钠的甲醇溶液按体积比1～2:1充分混合，搅拌反应得到zno前驱体溶液；
6、(3)将步骤(1)所得bi2se3溶液和步骤(2)所得zno前驱体溶液按体积比1～2:3充分混合后，进行水热反应；
7、(4)将水热反应后所得溶液进行离心干燥即得到乙烯敏感粉体bi2se3-zno复合材料。
8、本专利技术创造性地将拓扑绝缘体bi2se3和zno相结合制备得到了乙烯敏感粉体，其中，bi2se3具有良好疏水性和优异的表面导电性，可抑制高湿环境下水分子对吸附位的占据，并提供优异的导电通道，有利于提高气体传感器的湿阻特性和响应/恢复速度。zno是良好的光敏材料和气敏材料，本专利技术在紫外光照和水汽环境共同激发下，其表面会产生高活性的含氧基团如·o2-和·oh，利于吸附乙烯分子并降低其分子活化能，使其在室温下可以催化降解为co2和h2o，同时释放电子，导致传感器的电阻下降，如方程(1)和(2)所示，从而实现室温下对低浓度乙烯的高灵敏检测。
9、c2h4+12·oh→2co2+8h2o (1)
10、c2h4+3·o2-→2co2+2h2o+3e- (2)
11、进一步，所述步骤(1)中所用溶剂为n-甲基吡咯烷酮或壳聚糖水溶液。相比较其他溶剂，n-甲基吡咯烷酮有着较为合适的表面张力，能够阻止剥离的硒化铋材料重新堆叠在一起，从而良好的分散在溶剂中。
12、进一步，所述步骤(3)中水热反应的温度为60～80℃，反应时间为18～30h。
13、进一步，所述步骤(1)中通过超声使bi2se3颗粒在溶剂中分散均匀。
14、进一步，所述步骤(2)中搅拌反应的时间为3～4h。
15、进一步，所述步骤(1)中bi2se3颗粒通过液相剥离法制备。
16、进一步，所述步骤(4)中，bi2se3-zno复合材料中bi2se3和zno的质量比为1:5～30。
17、一种乙烯传感器，采用上述乙烯敏感粉体作为传感器敏感材料。
18、进一步，所述传感器敏感材料的固定方法为：将bi2se3-zno复合材料溶解在无水乙醇中后，采用滴涂法将所得溶液喷涂于平面微叉指电极器件表面上，成膜厚度50nm-1μm；之后将成膜器件置于50～60℃下真空干燥6～7小时，得到bi2se3-zno复合薄膜乙烯传感器。
19、一种乙烯检测方法，采用上述乙烯传感器进行检测，检测条件为，室温、紫外光照，且湿度为10～80％rh。
20、相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
21、本专利技术创造性地将拓扑绝缘体bi2se3和zno相结合制备得到了乙烯敏感粉体，并将所述乙烯敏感粉体用于制备乙烯传感器，实现了室温条件、紫外光和湿度共同激发下，对低浓度乙烯(≤10ppm)的高灵敏度检测，其中，对1ppm乙烯的响应可达18％，同时响应/恢复时间低至24.9s/58.6s。且在高湿(70～80％rh)环境下仍表现出明显的探测信号，在近80％rh时对5ppm乙烯响应仍可维持在10％以上。解决了现有乙烯传感器工作温度高、能耗本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乙烯敏感粉体，其特征在于，制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（1）中所用溶剂为N-甲基吡咯烷酮或壳聚糖水溶液。
3.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（3）中水热反应的温度为60~80°C，反应时间为18~30h。
4.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（1）中通过超声使Bi2Se3颗粒在溶剂中分散均匀。
5.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌反应的时间为3~4h。
6.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（1）中Bi2Se3颗粒通过液相剥离法制备。
7.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（4）中，Bi2Se3-ZnO复合材料中Bi2Se3和ZnO的质量比为1:5~30。
8.一种乙烯传感器，其特征在于，采用权利要1~7所述任一乙烯敏感粉体作为传感器敏感材料。
9.根据权利要求8所述乙烯传感器，其特征在于，所述传感器敏感材料的固定方法为：将B
10.一种乙烯检测方法，其特征在于，采用权利要求8~9所述任一乙烯传感器进行检测，检测条件为，室温、紫外光照，且湿度为10~80%RH。
...【技术特征摘要】
1.一种乙烯敏感粉体，其特征在于，制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（1）中所用溶剂为n-甲基吡咯烷酮或壳聚糖水溶液。
3.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（3）中水热反应的温度为60~80°c，反应时间为18~30h。
4.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（1）中通过超声使bi2se3颗粒在溶剂中分散均匀。
5.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌反应的时间为3~4h。
6.根据权利要求1所述乙烯敏感粉体，其特征在于，所述步骤（1）中bi2se3颗粒通过液相剥离法制备。
7.根据权利要求1所述乙烯敏...
【专利技术属性】
技术研发人员：周泳，佘小朋，邹成，陈艺，王梦晴，李娴，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：
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