【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学传感，具体涉及一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极、制备方法及其应用。
技术介绍
1、氨氮是常见的水中污染物，具有一定的生理毒性，超标的氨氮会导致水生生物中毒或造成富营养化污染，产生硝化物，消耗溶解氧，严重影响到生态系统和人类健康。近年来，消毒环节中低毒性的氯胺使用越来越广泛，但若处理不当会使自来水中也可能含有大量氨氮。高效、快速、准确地检测和监测水体中氨氮的浓度具有重要的应用价值。目前，已经开发出多种分析技术用于氨氮的检测，如化学发光法、分光光度法、质谱法、毛细管电泳法、色谱法等。但这些技术存在设备价格昂贵、使用有毒试剂、操作复杂等问题。而电化学检测技术具有操作简单、小型化、响应速度快、适合现场检测等优势，得到了广泛研究。
2、氨氮电化学传感器性能主要由使用的敏感电极决定。传统的离子选择性电极等电位型电化学方法易受各种阴阳离子干扰，需要额外电路补偿，导致价格较高。其次，其灵敏度较低，导致传感器对于低浓度氨氮的检测难以实现。目前已有多种基于伏安法的电化学传感器，通过催化电流检测氨氮，抗干扰能力强，灵敏度高，但往往需要使用贵金属，导致其较为昂贵，且伏安法需要较长时间的搅拌、静置与扫描过程，响应较慢。
3、碳布(cc)具有良好的导电性、三维多孔结构和优异的耐酸碱性，通常被选作制备自支撑电极的基底材料，避免了使用额外的导电添加剂导致的阻抗的增加。镍(ni)是一种有磁性的金属元素，常被用于形成合金或催化。铜(cu)是一种广泛存在于地壳表面的元素，储量丰富，价格经济。镍、铜元素具有良好
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极、制备方法及其应用。本专利技术是以碳布作为基底，在其表面负载镍铜氢氧化物，构建了一种新型的氨氮敏感电极，该敏感电极对一定浓度范围内的水中氨氮具有良好敏感特性，能够实现灵敏、精确、快速的检测。
2、本专利技术的第一方面，是提供一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其步骤如下：
3、(1)将碳布浸泡在预处理溶液中，浸泡一定时间后取出，用去离子水超声清洗干净；
4、(2)将铜源、镍源和尿素溶解于去离子水中，搅拌均匀得到水热沉积液；
5、(3)将步骤(1)处理后的碳布和步骤(2)得到的水热沉积液加入到水热釜中进行水热反应，水热反应后取出碳布，清洗、干燥后得到所述的用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极。
6、优选的，步骤(1)中，所述预处理溶液是由浓硝酸(质量分数为65％～68％)和浓硫酸(质量分数为95％～98％)以2～3：1的体积比配制得到，碳布在预处理溶液中的浸泡时间为60～72小时；
7、优选的，步骤(2)中，所述铜源为硝酸铜，镍源为硝酸镍；去离子水中金属离子镍和铜的浓度之和为30～100mmol/l，镍占镍和铜总摩尔数的10％～90％，尿素与金属离子镍和铜之和的用量摩尔比为1.5～2.5：1；
8、优选的，步骤(3)中，水热反应温度为110～130℃，水热反应时间为2～8h。
9、本专利技术的第二方面，是提供一种通过上述制备方法制备得到的用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极。
10、本专利技术的第三方面，是提供上述用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极在电化学检测水中氨氮方面的应用，检测步骤如下：
11、(1)以本专利技术制备的镍铜氢氧化物碳布敏感电极为工作电极，铂片用作对电极，汞/氧化汞用作参比电极，配制支持电解液用于电化学测试；
12、(2)在氢氧化钾溶液中，通过循环伏安法对工作电极进行活化，直到曲线稳定；
13、(3)在支持电解液中加入一定浓度的氨氮溶液，通过计时电流法对氨氮进行检测，获得氨氮响应曲线，并拟合得到电流强度与氨氮浓度之间的线性关系，进而用于未知氨氮浓度的检测。
14、优选的，步骤(1)中，所述支持电解液为0.1～1mol/l的koh水溶液。
15、本专利技术的有益效果在于：
16、1、金属铜、金属镍具有良好的氨氮催化能力，其主要活性物质为其氢氧化物。铜元素催化电位较低，但催化能力相应较弱；镍元素催化能力强，但其催化电位较高，且背景电流较高，不利于检测。通过一步水热法直接合成镍铜氢氧化物，避免了复杂的制备合金并氧化的步骤；镍铜元素的结合有效提升了氨氮催化性能，加强了其氨氮敏感能力；氢氧化物的形式使材料具有较强的局部负电荷，能有效抵抗氯离子、氟离子等阴离子的干扰与腐蚀。
17、2、本专利技术的新型敏感电极在检测氨氮时表现出优秀的传感能力，包括较低的检测限、较宽的线性范围、较高的灵敏度和优异的稳定性、重复性，相比贵金属电极更加廉价经济；相对于常用的循环伏安法和差分脉冲伏安法，免去了耗时较长的搅拌、静置过程，响应速度更快，可用于实时监测。
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1.一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预处理溶液是由质量分数为65％～68％的浓硝酸和质量分数为95％～98％的浓硫酸以2～3：1的体积比配制得到，碳布在预处理溶液中的浸泡时间为60～72小时。
3.如权利要求1所述的一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铜源为硝酸铜，镍源为硝酸镍；去离子水中金属离子镍和铜的浓度之和为30～100mmol/L，镍占镍和铜总摩尔数的10％～90％，尿素与金属离子镍和铜之和的用量摩尔比为1.5～2.5：1。
4.如权利要求1所述的一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水热反应温度为110～130℃，水热反应时间为2～8h。
5.一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极，其特征在于：是由权利要求1～4任意一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述
...【技术特征摘要】
1.一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预处理溶液是由质量分数为65％～68％的浓硝酸和质量分数为95％～98％的浓硫酸以2～3：1的体积比配制得到，碳布在预处理溶液中的浸泡时间为60～72小时。
3.如权利要求1所述的一种用于检测水中氨氮的镍铜氢氧化物碳布敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铜源为硝酸铜，镍源为硝酸镍；去离子水中金属离子镍和铜的浓度之...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵纯，周光丰，王冠达，赵兴，索辉，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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