【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于纯化含有机杂质的过氧化氢(h2o2)水溶液的新工艺配置。
技术介绍
1、过氧化氢是全世界生产的最重要的无机化学品之一。它的工业应用包括纺织品、纸浆和纸漂白、有机合成(氧化丙烯、己内酰胺)、无机化学品和洗涤剂的制造、环境和其他应用。
2、过氧化氢的合成主要通过使用riedl-pfleiderer方法(最初披露于美国专利号2,158,525和2,215,883中)，又称为蒽醌环路法或ao(自动氧化)法来实现。
3、众所周知的方法是将有机蒽醌溶解在溶剂中并在设备周围循环该“工作溶液-ws”混合物的循环法。
4、ao法的第一步骤是使用氢气和催化剂将两种主要的有机物质(有用的一种或多种醌)(2-烷基蒽-9,10-二酮和/或6-烷基-1,2,3,4-四氢蒽-9,10-二酮)化学还原成对应的一种或多种氢醌(2-烷基蒽-9,10-二醇和/或6-烷基-1,2,3,4-四氢蒽-9,10-二醇)。然后将有机溶剂、氢醌和醌物质的混合物与催化剂分离并使用氧气、空气或富氧空气氧化氢醌物质，从而使一种或多种醌再生，同时形成过氧化氢。
5、有机溶剂典型地是两种溶剂的混合物，一种是溶解一种或多种醌的良溶剂(通常是非极性溶剂，例如芳香族化合物的混合物)并且另一种是溶解一种或多种氢醌的良溶剂(通常是极性溶剂，例如长链醇)。然后典型地在萃取柱中用水萃取过氧化氢并以粗过氧化氢水溶液的形式回收，并且使工作溶液返回到氢化器以完成环路。因此，标准过氧化氢设备的典型布置可以概括为从氢化器开始，然后是氧化柱，然
6、尽管萃取方法在分离含过氧化氢的水相与含有醌、溶剂和降解剂的有机相方面是高效的，但是那些有机物质中的一些保留在水相中并且由于对最终产物质量和产量的影响而通常对最终使用者来说是不期望的。通常，在浓度为按重量计20％至70％的过氧化氢水溶液中，这些有机杂质的浓度在每千克数百或数十毫克的范围内。这些有机杂质通常被测量并称为总有机碳(toc)。
7、现有技术中描述了几种操作以便降低水相中的有机物含量，这些操作可以单独使用或与例如蒸馏、气提、反渗透、树脂吸附等组合使用。
8、在ep 0930269 a1中描述了一种纯化方法，其中使用反渗透膜从过氧化氢去除大部分污染物质。在这种情况下，来自反渗透操作的渗透物呈现低toc含量，但是固有地生成具有浓缩的toc的渗余物流，这对于最终客户来说是不期望的且需要进一步处理以降低toc。
9、在现有技术中，用于纯化通过ao法生产的过氧化氢的一般解决方案是使用吸附树脂，这是因为此种树脂的性能可靠性和此种树脂一旦饱和与其潜在再生相关的低操作成本。
10、例如，ep 1520839 a1涉及一种通过使用反渗透与吸附树脂的组合来纯化过氧化氢的方法。然而，该方法没有考虑所使用树脂的再生，并且因此该方法提供了不想要的大量的树脂废物。
11、美国专利号6896867披露了一种用于生产纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中使用吸附树脂并使其再生。在这种情况下，树脂在同一容器中再生，从而产生时间损失、质量损失以及其中过氧化物与再生剂混合的潜在的危险和不想要的场景。
12、cn 208554226披露了一种纯化电子级过氧化氢的装置，其中在一个容器中使用吸附树脂并且在单独的容器中用再生剂再生。该方法允许工艺的连续操作。然而，该方法的问题之一是过氧化氢和/或再生剂可能积聚在大孔树脂结构中。此外，树脂从纯化容器到再生容器的转移是在真空下进行的。真空转移具有空气可能进入系统的风险，这导致其中典型的再生剂(例如甲醇)蒸气与空气在受限空间中混合并因此导致爆炸的不想要的安全风险场景。在本领域中众所周知的是，形成可燃混合物的有机蒸气(也称为燃料)和空气/氧气(氧化剂)的混合物在受限空间中时可能导致火灾或爆炸。此外，在大孔树脂结构中积聚的过氧化氢(氧化剂)和再生剂可能导致在受限空间中形成爆炸性混合物并因此导致爆炸。
13、换句话说，由于过氧化氢与树脂接触时的固有反应性以及过氧化氢与有机再生剂接触时的危险场景，很难借助于吸附树脂来降低过氧化氢溶液的toc水平。出于这个原因，最重要的不仅是纯化工艺的生产性能，还有所述工艺的安全实施。
14、因此，本专利技术的目的是提供一种来自自动氧化(ao)法的过氧化氢溶液的纯化方法，该方法克服了本领域已知方法的缺点，特别地提供一种用吸附树脂纯化来自ao法的过氧化氢溶液的方法，该方法具有改善的生产性能，即提供具有低toc含量的过氧化氢溶液，并且另外可以安全地进行。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种用于纯化含有机杂质的过氧化氢水溶液的方法，该方法包括以下步骤：
2、(a)使过氧化氢水溶液与吸附树脂在吸附容器中接触以去除有机杂质的至少一部分，并获得纯化的过氧化氢水溶液，在吸附容器外部收集该纯化的过氧化氢水溶液，
3、(b)随后将液体、优选地脱矿质水添加到吸附容器中，以便在吸附容器和第一管线中的压力高于吸附容器和第一管线外部的压力下，使树脂的悬浮液通过第一管线流出吸附容器进入再生容器；
4、(c)用有机再生剂处理再生容器中的树脂以便获得再生的树脂，
5、(d)通过使用液体、优选地脱矿质水，在再生容器和第二管线中的压力高于再生容器和第二管线外部的压力下，使再生的树脂通过第二管线返回到吸附容器。
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1.一种用于纯化含有机杂质的过氧化氢水溶液的方法，该方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(a)之后和/或在步骤(c)之后，其中使用的一个或多个容器用脱矿质水洗涤，直至该容器中不存在可检测量的过氧化氢和/或再生剂。
3.如权利要求2所述的方法，其中，该容器中过氧化氢的存在是通过分析从该容器中流出的洗涤液的密度来测量的。
4.如权利要求2或3所述的方法，其中，该洗涤是在10℃至50℃的温度、和0.01barg至10barg的压力下进行的。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该过氧化氢水溶液在其纯化之前含有通过使用燃烧催化氧化法测量的100mg/kg至400mg/kg的量的有机杂质。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该纯化的过氧化氢水溶液中的有机杂质的量是25mg/kg至150mg/kg。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，这些有机杂质选自含官能团的有机烃化合物，如醇、醛、羧酸和烷基化芳香族化合物，特别是二异丁基甲醇和/或四甲基苯。
8.如前述权利
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该过氧化氢水溶液中的过氧化氢的量是40wt.-％至55wt.-％。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该吸附树脂选自非离子交换吸附剂、优选地与二乙烯基苯交联的聚合苯乙烯树脂。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤(b)中使用的压力是0.1barg至1barg，例如0.5barg。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中使用的该再生剂选自醇如甲醇、乙醇、异丙醇、或其组合。
13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该有机再生剂在步骤(c)中以至少1倍床体积的量使用。
14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，收集该用过的再生剂进行蒸馏，并可选的在一个或多个循环的连续纯化中再利用。
15.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该方法是通过使用用于进行该方法的至少两组吸附容器和再生容器以连续模式进行的。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于纯化含有机杂质的过氧化氢水溶液的方法，该方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(a)之后和/或在步骤(c)之后，其中使用的一个或多个容器用脱矿质水洗涤，直至该容器中不存在可检测量的过氧化氢和/或再生剂。
3.如权利要求2所述的方法，其中，该容器中过氧化氢的存在是通过分析从该容器中流出的洗涤液的密度来测量的。
4.如权利要求2或3所述的方法，其中，该洗涤是在10℃至50℃的温度、和0.01barg至10barg的压力下进行的。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该过氧化氢水溶液在其纯化之前含有通过使用燃烧催化氧化法测量的100mg/kg至400mg/kg的量的有机杂质。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，该纯化的过氧化氢水溶液中的有机杂质的量是25mg/kg至150mg/kg。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，这些有机杂质选自含官能团的有机烃化合物，如醇、醛、羧酸和烷基化芳香族化合物，特别是二异丁基甲醇和/或四甲基苯。
8.如前述权...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·迪亚兹马罗托卡平特罗，R·奥文，N·福尔米加，A·威尔逊，
申请(专利权)人：索尔维公司，
类型：发明
国别省市：
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