【技术实现步骤摘要】
本申请涉及分析检测，特别是涉及一种检测碘含量的方法。
技术介绍
1、碘元素是核燃料裂变产物中重要的元素之一，开展碘在冷却剂中的相关研究对反应堆安全分析十分重要。然而，如果直接对放射性碘核素开展相关研究，研究人员可能接受辐射暴露。因此，在实验室通常采用稳定碘替代放射性碘进行相关研究。
2、目前，对于水冷却剂中的碘的分析测量方法已发展成熟，而对于液态金属冷却剂中碘元素的定量分析仍缺乏有效的方法。当前对于碘元素的测量分析大部分集中于环境样、食物、生物等类样品，并无适用于金属冷却剂的测量方法。对于前者样品，通常是采用碱法高温消解前处理，再配合仪器或氧化还原滴定法测量其中碘元素含量；或者采用x射线荧光光谱法测量碘含量。
3、对于含碘重金属样品而言，通过x射线荧光光谱法难以精准测得其中的碘的含量；采用传统的消解配合仪器或氧化还原滴定测量的方法同样无法准确地测定其中的碘含量。传统技术中缺乏能够准确测定含碘重金属样品中碘含量的方法。
4、因此，重金属样品中碘含量的检测方法仍有待改进。
技术实现思路
1、基于此，本申请一个或多个实施例提供了一种适用于检测重金属样品中碘含量、且准确性较高的方法。
2、根据本申请实施例的第一方面，提供了一种检测碘含量的方法，包括如下步骤：
3、将待测样品与氧化性酸混合，置于密闭条件下进行消解反应，分离得到上清液和固体碘单质；
4、将所述上清液与还原性溶液混合，得到第一溶液；将所述固体碘单质与碱性溶液
5、将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液，调节所述第三溶液的ph至中性或碱性；
6、将所述第三溶液与氧化剂混合，置于密闭条件下反应2h~20h，得到预处理样品；调节所述预处理样品的ph至酸性；
7、获取所述预处理样品中的碘含量。
8、在其中一个实施例中，所述待测样品包括含碘重金属样品。
9、在其中一个实施例中，获取所述预处理样品中的碘含量的步骤，包括：
10、通过icp-aes检测所述预处理样品中碘的信号强度，根据标准曲线获得所述预处理样品中的碘含量。
11、在其中一个实施例中，通过icp-aes检测多种不同浓度的碘酸钾标准样品的信号强度，以碘酸钾标准样品的浓度和信号强度分别作为坐标轴绘制所述标准曲线。
12、在其中一个实施例中，调节所述第三溶液的ph至中性或碱性的步骤，包括：调节所述第三溶液的ph值至7~12。
13、在其中一个实施例中，调节所述预处理样品的ph至酸性的步骤，包括：调节所述预处理样品的ph值至小于2。
14、在其中一个实施例中，所述方法满足如下特征中的至少一项：
15、(1)所述氧化性酸选自硝酸溶液；
16、(2)所述氧化性酸中溶质的浓度为4mol/l~10mol/l。
17、在其中一个实施例中，所述消解反应的温度为60℃~120℃；反应时间为10min~60min。
18、在其中一个实施例中，所述方法满足如下特征中的至少一项：
19、(1)所述还原性溶液选自抗坏血酸溶液；
20、(2)所述还原性溶液中溶质的浓度为3wt%~7wt%；
21、(3)以1g待测样品为基准计，所述还原性溶液的添加量为10ml~40ml。
22、在其中一个实施例中，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液。
23、在其中一个实施例中，所述方法满足如下特征中的至少一项：
24、(1)所述氧化剂选自次氯酸钠；
25、(2)所述氧化剂中溶质的浓度为1wt%~5wt%；
26、(3)以1g待测样品为基准计，所述氧化剂的添加量为6ml~14ml。
27、与传统技术相比，本申请具有如下有益效果：
28、本申请的检测方法，通过在密闭条件下对待测样品进行酸法消解，并采用还原性溶液和氧化剂对消解后的溶液依次进行还原处理和氧化处理，使得待测样品中碘的化学形态转化成在酸性体系下不易挥发的碘酸根离子，减少了碘的挥发性损失及其对icp-aes仪器内产生的记忆效应，从而提高了检测结果的准确性、且检测下限值可达0.1ppm~1ppm，适用于含碘重金属样品的检测。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种检测碘含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述待测样品包括含碘重金属样品。
3.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，获取所述预处理样品中的碘含量的步骤，包括：
4.根据权利要求3所述的检测碘含量的方法，其特征在于，通过ICP-AES检测多种不同浓度的碘酸钾标准样品的信号强度，以碘酸钾标准样品的浓度和信号强度分别作为坐标轴绘制所述标准曲线。
5.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，调节所述第三溶液的pH至中性或碱性的步骤，包括：调节所述第三溶液的pH值至7~12。
6.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，调节所述预处理样品的pH至酸性的步骤，包括：调节所述预处理样品的pH值至小于2。
7.根据权利要求1~6任一项所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述方法满足如下特征中的至少一项：
8.根据权利要求1~6任一项所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述消解反应的温度为60℃~120℃；反应时间为
9.根据权利要求1~6任一项所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述方法满足如下特征中的至少一项：
10.根据权利要求1~6任一项所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液。
11.根据权利要求1~6任一项所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述方法满足如下特征中的至少一项：
...【技术特征摘要】
1.一种检测碘含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，所述待测样品包括含碘重金属样品。
3.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，获取所述预处理样品中的碘含量的步骤，包括：
4.根据权利要求3所述的检测碘含量的方法，其特征在于，通过icp-aes检测多种不同浓度的碘酸钾标准样品的信号强度，以碘酸钾标准样品的浓度和信号强度分别作为坐标轴绘制所述标准曲线。
5.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，调节所述第三溶液的ph至中性或碱性的步骤，包括：调节所述第三溶液的ph值至7~12。
6.根据权利要求1所述的检测碘含量的方法，其特征在于，调...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖仲辉，郭墉，曾献，邹青，林鹏，胡宸，张鑫童，罗益玮，梁子怡，张海培，刘春雨，
申请(专利权)人：中广核研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。