【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极催化剂领域，尤其涉及一种析氧电极及其制备方法与应用。
技术介绍
1、氢的能量密度高、清洁绿色、应用广泛，正逐步成为重要载体之一。如何高效、安全地实现氢电转化是绿色氢能产业的核心关键，而其中电解水制氢技术是氢能产业的上游部分，其重要性随着可再生能源的增加而迅速提升。目前，成熟且大规模生产氢气的商业化电解方式是碱性水电解技术，其中的析氧反应(oer)因受限于迟缓的动力学、电流密度提升困难和长时间安全性等方面的问题，长期以来一直是该领域面临的最大挑战之一。
2、作为碱性电解质中最高效的oer催化剂，镍铁基催化剂得到了广泛的关注，也取得了巨大的进展。然而，目前绝大多数对于该类型催化剂的研究仍停留于实验室规模，复杂的合成方法和高昂的成本限制了其商业化大规模应用的进程。在集流体(如镍网、镍毡或泡沫镍等)上原位生长镍铁基催化剂的活性和稳定性能够满足工业化制氢的需求，但目前其制备主要是通过水浴、电沉积或溶剂热等方法，存在规模化困难、生长条件苛刻、催化剂覆盖不均匀和环境污染等问题。
3、镍铁基金属醇盐催化剂作为一种理想的碱性oer催化剂，在电解过程中极易原位转化为镍铁基羟基氧化物，并且结构上具有松散、无定形和富含缺陷的特点，十分有利于暴露活性位点。但目前镍铁基金属醇盐的合成仍完全依赖于溶剂热法，需要高温高压且长时间的合成条件，并且制备得到的粉末无法直接作为电解水用电极。如何简单高效地将镍铁基金属醇盐直接原位生长在集流体上，为推向大规模工业化制氢提供可能性，是目前亟待解决的关键问题。
1、本专利技术要解决的技术问题是为了克服现有技术中将镍铁基金属醇盐原位生长在集流体上存在的规模化困难、生长条件苛刻、催化剂覆盖不均匀和环境污染的缺陷，提供一种析氧电极及其制备方法与应用。该析氧电极表现出较高的析氧反应活性和较好的稳定性。该析氧电极的制备方法不仅在常温常压短时间内即可将镍铁基金属醇盐直接原位生长在集流体上，制得析氧电极，并且原料便宜，环境友好，适用于工业化大规模生产。
2、本专利技术公开了一种析氧电极的制备方法，其包括如下步骤：
3、将硝酸镍、硝酸铁、异丙醇和甘油混合得到混合液；
4、将集流体置于所述混合液中，在常温、常压下超声，所述超声的频率为20khz-80khz，所述超声的时间为2-10h。
5、作为优选，所述硝酸镍和所述硝酸铁的摩尔比为(3-5)：1。
6、作为优选，所述硝酸镍为六水合硝酸镍。
7、作为优选，所述硝酸铁为九水合硝酸铁。
8、作为优选，以每升混合液总量中含有所述硝酸镍的毫摩尔量计，所述硝酸镍的浓度为80-240mmol/l。
9、作为优选，以每升混合液总量中含有所述硝酸铁的毫摩尔量计，所述硝酸铁的浓度为30-50mmol/l。
10、作为优选，所述异丙醇和所述甘油的体积比为(10-30)：1。
11、作为优选，所述常温为15℃-40℃，例如25℃。
12、作为优选，所述常压为98kpa-105kpa，例如101kpa。
13、进一步优选地，所述硝酸镍和所述硝酸铁的摩尔比为4：1。
14、进一步优选地，以每升混合液总量中含有所述硝酸镍的毫摩尔量计，所述硝酸镍的浓度为160mmol/l。
15、进一步优选地，以每升混合液总量中含有所述硝酸铁的毫摩尔量计，所述硝酸铁的浓度为40mmol/l。
16、进一步优选地，所述异丙醇的用量为100-300ml，例如200ml。
17、进一步优选地，所述甘油的用量为10-30ml，例如20ml。
18、作为优选，所述集流体为镍网、镍毡或泡沫镍，例如泡沫镍。
19、作为优选，所述集流体的尺寸为5cm×5cm。
20、作为优选，所述集流体的孔隙密度为75ppi-110ppi。
21、作为优选，所述集流体的厚度为0.5-1.5mm，例如1mm。
22、作为优选，所述析氧电极的孔隙的直径为100μm-1000μm。
23、本专利技术中，所述集流体的表面粗糙度可为本领域常规。
24、作为优选，所述超声前还对所述集流体进行清洗。
25、进一步优选地，所述清洗的方法为将所述集流体分别置于丙酮、盐酸、去离子水和无水乙醇溶液中超声，取出后干燥。
26、更进一步优选地，在每种溶液中，所述超声的时间各为2-10min，例如5min。
27、作为优选，所述超声在保护气体下进行。
28、进一步优选地，所述保护气体为氩气或氮气。
29、作为优选，所述超声的频率为40khz-80khz。
30、作为优选，所述超声的时间为2-6h。
31、作为优选，所述超声后，还对超声后的集流体进行冲洗，干燥，即可。
32、进一步优选地，所述冲洗的冲洗液为无水乙醇。
33、进一步优选地，所述干燥在真空烘箱中进行。
34、进一步优选地，所述干燥的温度为50-70℃，例如60℃。
35、进一步优选地，所述干燥的时间为10-15h，例如12h。
36、本专利技术还公开了一种析氧电极，其采用上述的析氧电极的制备方法制备得到。
37、本专利技术还公开了上述的析氧电极在电解水制氢中的应用。
38、本专利技术的积极进步效果在于：
39、(1)本专利技术的析氧电极所采用的超声合成法更多的是利用超声提供的化学能，通过调节超声的功率与化学反应过程中化学键的变化所需的能量相匹配，即可在常温常压短时间内制备负载镍铁基金属醇盐的析氧电极，并且该制备方法简单可行，原料便宜，环境友好，适用于工业化大规模生产，能有效促进绿色制氢技术发展。
40、(2)本专利技术的析氧电极表现出较高的析氧反应活性和较好的稳定性。本专利技术的制备方法制得的析氧电极负载有镍铁基金属醇盐，具有良好的催化活性，降低了反应活化能，从而降低了过电势。本专利技术的优选方案在电压为1.72v时，电流密度可达到500ma/cm2，而过电势仅为490mv。
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1.一种析氧电极的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍和所述硝酸铁的摩尔比为(3-5)：1；
3.根据权利要求2所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍和所述硝酸铁的摩尔比为4：1；
4.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述集流体为镍网、镍毡或泡沫镍，例如泡沫镍；
5.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述超声前还对所述集流体进行清洗；
6.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述超声在保护气体下进行；
7.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述超声后，还对超声后的集流体进行冲洗，干燥，即可。
8.根据权利要求7所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述冲洗的冲洗液为无水乙醇；
9.一种析氧电极，其特征在于，其采用如权利要求1～8任意一项所述的析氧电极的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的析氧电极在电解水制氢中的应
...【技术特征摘要】
1.一种析氧电极的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍和所述硝酸铁的摩尔比为(3-5)：1；
3.根据权利要求2所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍和所述硝酸铁的摩尔比为4：1；
4.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述集流体为镍网、镍毡或泡沫镍，例如泡沫镍；
5.根据权利要求1所述的析氧电极的制备方法，其特征在于，所述超声前还对所述集流体进行清洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：张赛航，杨敏，唐道远，汤全丰，陈福平，
申请(专利权)人：上海电气集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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